[發(fā)明專利]一種納米級(jí)棒狀碲化鉍納米材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310497381.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN104555952A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王家俊;姚金松;孫玉廷;張星云;帥寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種納米級(jí)棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，屬于熱電材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

熱電材料，即一種能夠?qū)崮苻D(zhuǎn)化成電能的材料，由于其在軍工和民用領(lǐng)域都有著巨大的應(yīng)用潛力，近年來得到了人們越來越多的關(guān)注。

在目前研究的眾多熱電材料中，碲化鉍是公認(rèn)的在室溫條件下最佳的熱電材料，現(xiàn)有的理論與實(shí)踐充分證明，制備納米級(jí)的碲化鉍材料是碲化鉍材料熱電性能提高的有效途徑之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種納米級(jí)棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，以便得到具有形貌統(tǒng)一，熱電性能高的碲化鉍納米材料。

本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，所述的一種納米級(jí)棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，它包括如下步驟：

A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亞碲酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、氫氧化鈉三種原料，并在加熱條件下磁力攪拌溶解，制成混合溶液a；其中所述亞碲酸鈉在乙二醇溶液中的濃度為0.58—11.6g/L，亞碲酸鈉與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是0.116—11.6:1，亞碲酸鈉和氫氧化鈉的質(zhì)量比是0.001—0.116:1；

B）在加熱條件下，在步驟A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作為還原劑，加入的水合肼溶液的濃度為4—400g/L，水合肼溶液加入后還原反應(yīng)0.5—48小時(shí)，得到混合溶液b；

C）在乙二醇溶液中加入氯化鉍，在加熱條件下經(jīng)磁力攪拌后待氯化鉍完全溶解后，得到氯化鉍的乙二醇溶液，將該溶液加入到步驟B）所得混合溶液b中，反應(yīng)0.5—48小時(shí)，得到混合溶液c；

D）將反應(yīng)所得混合溶液c室溫冷卻、清洗、離心后，經(jīng)真空干燥12—48小時(shí)，得到碲化鉍納米棒。?

所述步驟A）中，所述亞碲酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、氫氧化鈉加入到乙二醇溶液中加熱溶解的溫度控制在140—180℃之間，通過磁力攪拌加速其溶解，得到透明澄清的混合溶液a；所述步驟B）中加入水合肼溶液進(jìn)行還原反應(yīng)的溫度控制在140—160℃之間；所述步驟C）中反應(yīng)的溫度控制在140—160℃之間。

所述步驟A）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子質(zhì)量為40000—58000；所述步驟B）中所采用水合肼溶液中的水合肼含量為50—80%。

所述步驟D）中所述混合溶液c冷卻后先后用去離子水和乙醇清洗并離心2—3次后進(jìn)行真空干燥，得到碲化鉍納米棒，干燥溫度控制在50—90℃。

所述碲化鉍納米棒的長度范圍在90—2000nm，直徑范圍在20—120nm；優(yōu)選長度范圍在1400—1900nm，直徑范圍在80—110nm。

本發(fā)明以亞碲酸鈉，氯化鉍為原料，置于乙二醇溶液中，以水合肼作為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮作為生長模板，氫氧化鈉作為生長調(diào)節(jié)劑，采用熱溶劑法得到形貌均一的碲化鉍納米棒。

本發(fā)明所制備得到的碲化鉍納米材料的優(yōu)點(diǎn)如下：

a納米級(jí)碲化鉍材料是目前室溫?zé)犭姴牧现袩犭娹D(zhuǎn)化性能最好的熱電材料；

b制備過程中，可以通過調(diào)節(jié)各組分配比，得到不同長短粗細(xì)的碲化鉍納米棒材料，從而得到不同性能的碲化鉍納米材料；

c同一配比條件下，制備的碲化鉍納米線形貌均一性較好；

d生產(chǎn)簡單，設(shè)備投入少。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的介紹：本發(fā)明所述的一種納米級(jí)棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亞碲酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、氫氧化鈉三種原料，并在加熱條件下磁力攪拌溶解，制成混合溶液a；其中所述亞碲酸鈉在乙二醇溶液中的濃度為0.58—11.6g/L，亞碲酸鈉與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比是0.116—11.6:1，亞碲酸鈉和氫氧化鈉的質(zhì)量比是0.001—0.116:1；

B）在加熱條件下，在步驟A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作為還原劑，加入的水合肼溶液的濃度為4—400g/L，水合肼溶液加入后還原反應(yīng)0.5—48小時(shí)，得到混合溶液b；

C）在乙二醇溶液中加入氯化鉍，在加熱條件下經(jīng)磁力攪拌后待氯化鉍完全溶解后，得到氯化鉍的乙二醇溶液，將該溶液加入到步驟B）所得混合溶液b中，反應(yīng)0.5—48小時(shí)，得到混合溶液c；

D）將反應(yīng)所得混合溶液c室溫冷卻、清洗、離心后，經(jīng)真空干燥12—48小時(shí)，得到碲化鉍納米棒。?