[發明專利]一種納米級棒狀碲化鉍納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310497381.4
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN104555952A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 王家俊;姚金松;孫玉廷;張星云;帥寧
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

1.一種納米級棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，其特征在于：該制備方法包括如下步驟：

A）在乙二醇溶液中，加入一定量的亞碲酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、氫氧化鈉三種原料，并在加熱條件下磁力攪拌溶解，制成混合溶液a；其中所述亞碲酸鈉在乙二醇溶液中的濃度為0.58—11.6g/L，亞碲酸鈉與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是0.116-11.6:1，亞碲酸鈉和氫氧化鈉的質量比是0.001-0.116:1；

B）在加熱條件下，在步驟A）所得混合溶液a中，加入水合肼溶液作為還原劑，加入的水合肼溶液的濃度為4-400g/L，水合肼溶液加入后還原反應0.5-48小時，得到混合溶液b；

C）在乙二醇溶液中加入氯化鉍，在加熱條件下經磁力攪拌后待氯化鉍完全溶解后，得到氯化鉍的乙二醇溶液，將該溶液加入到步驟B）所得混合溶液b中，反應0.5-48小時，得到混合溶液c；

D）將反應所得混合溶液c室溫冷卻、清洗、離心后，經真空干燥12-48小時，得到碲化鉍納米棒。

2.根據權利要求1所述的納米級棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟A）中，所述亞碲酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、氫氧化鈉加入到乙二醇溶液中加熱溶解的溫度控制在140—180℃之間，通過磁力攪拌加速其溶解，得到透明澄清的混合溶液a；所述步驟B）中加入水合肼溶液進行還原反應的溫度控制在140—160℃之間；所述步驟C）中反應的溫度控制在140—160℃之間。

3.根據權利要求1所述的納米級棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟A）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子質量為40000—58000；所述步驟B）中所采用水合肼溶液中的水合肼含量為50—80%。

4.根據權利要求1所述的納米級棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟D）中所述混合溶液c冷卻后先后用去離子水和乙醇清洗并離心2—3次后進行真空干燥，得到碲化鉍納米棒，干燥溫度控制在50—90℃。

5.根據權利要求1或4所述的納米級棒狀碲化鉍納米材料的制備方法，其特征在于：所述碲化鉍納米棒的長度范圍在90—2000nm，直徑范圍在20—120nm。