[發(fā)明專利]多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物及其制備和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310495802.X
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN104558446A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷建都;何靜;劉靜;王璐瑩;鄧立紅;戴林
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F222/14;C08F220/06;C08F226/06;C08J9/26;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能高分子材料及生化分離、分析化學(xué)領(lǐng)域。更具體地說，涉及一種多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物。

本發(fā)明還涉及上述多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物的制備方法。

本發(fā)明還涉及上述多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物的應(yīng)用。

背景技術(shù)

雷公藤Tr?ipterygium?wilfordii?Hook.f.系衛(wèi)矛科雷公藤屬木質(zhì)藤本植物，別名黃藤、黃藤木、黃臘藤、斷腸草等，分布于中國長江流域以南各地及西南地區(qū)。雷公藤作為一種傳統(tǒng)中藥，其味苦，有大毒，?具有活血化瘀、清熱解毒、消腫散結(jié)、殺蟲止血等功效。體內(nèi)外研究表明，雷公藤具有抗炎、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)及抗生育等多種生物活性，?被廣泛用于治療類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、腎小球腎炎紅斑狼瘡等自身免疫性疾病及各種皮膚病。雷公藤所含成份復(fù)雜，迄今,?已從雷公藤中分離出200?多種單體化合物,?其有效成份主要包括：雷公藤甲素、雷公藤乙素、雷公藤紅素、雷公藤酮、山海棠素甲醚、雷公藤酮內(nèi)酯、雷公藤內(nèi)酯三醇、雷公藤素、雷公藤堿、雷公藤定堿、雷公藤精堿、雷公藤春堿、雷公藤酸、羥基雷公藤酸、雷公藤多甙等。

目前，雷公藤活性成份提取與分離多采用硅膠、大孔吸附樹脂等傳統(tǒng)介質(zhì)來進行，但是硅膠和大孔吸附樹脂等介質(zhì)對雷公藤活性成份的選擇性低。

分子印跡技術(shù)是一種新興的、有效的制備對目標(biāo)分子具有預(yù)定選擇性的聚合物的技術(shù)，所制得的聚合物被稱為分子印跡聚合物(Molecularly?Imprinting?Polymers,?通常簡寫為MIPs)。由于MIPs中具有與模板分子在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點上互補的立體孔穴，具有高選擇性和高強度的優(yōu)點，近年來得到快速發(fā)展。

早期的分子印跡聚合物通常為塊狀，經(jīng)研碎并過篩后得到，顆粒不規(guī)則、尺寸不均一，將其用于色譜分離時，分辨率低，并且容易引起色譜峰展寬、拖尾嚴(yán)重。用于固相萃取時，選擇性較低。而球形分子印跡聚合物，選擇性高，不僅具有色譜分辨率較高的優(yōu)點，而且在其它應(yīng)用方面使用更方便(如固相微萃取)。?球形分子印跡聚合物微球的制備方法主要有分散聚合、沉淀聚合、種子溶脹懸浮和多步溶脹懸浮聚合、表面模板聚合、表面印跡等。其中以球形介質(zhì)為基體的表面分子印跡聚合物中，模板分子被包埋少、吸附位點較均一，是被認(rèn)為最有前景的方法之一。

本發(fā)明專利以雷公藤提取物為模板分子，采用表面分子印跡技術(shù)，在多孔硅膠微球外表面和內(nèi)部孔表面嫁接分子印跡聚合物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物，所述多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物是以雷公藤提取物為模板分子，在交聯(lián)劑、功能單體、表面連接有偶聯(lián)劑的多孔硅膠微球和引發(fā)劑存在下，在溶劑中發(fā)生聚合反應(yīng)得到聚合物，然后去除聚合物中的模板分子雷公藤提取物而得。

本發(fā)明的又一目的在于提供上述分子印跡聚合物的制備方法。

本發(fā)明提供的多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物的制備方法，是在多孔硅膠微球外表面及其內(nèi)部孔表面嫁接雷公藤提取物的分子印跡聚合物，首先，模板分子與功能單體在溶劑中通過氫鍵、范德華力或靜電力等非共價鍵作用形成“模板分子-功能單體”超分子復(fù)合物；然后，加入交聯(lián)劑、表面連接有偶聯(lián)劑的多孔硅膠微球和引發(fā)劑，通入氮氣除氧30?min，密封，在60~85℃下進行聚合反應(yīng)得到聚合物；洗脫除去聚合物中的模板分子得到所述的分子印跡聚合物。在不同的模板分子或不同的功能單體下，形成的“模板分子-功能單體”超分子復(fù)合物的結(jié)構(gòu)是不一樣的，那么得到的分子印跡聚合物內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)也是不一樣的，對于某一模板分子，在給定功能單體及給定的單體與模板分子摩爾比下，所得到的分子印跡聚合物具有特有的孔穴，也就是說別的聚合物沒有這樣的孔穴。當(dāng)聚合物中洗脫除去模板分子后，分子印跡聚合物中留下了與模板分子在空間結(jié)構(gòu)和官能團結(jié)合位點互補的立體孔穴，正因為這種孔穴的存在，該分子印跡聚合物對模板分子才表現(xiàn)出較好的選擇性吸附能力。

上面所述的多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物及其制備方法中，所述多孔硅膠微球的粒徑為30～1000微米，孔徑為1～20?nm，當(dāng)用于雷公藤提取物的規(guī)模化提取與分離時，多孔硅膠微球粒徑優(yōu)選30～200微米，孔徑優(yōu)選10～15?nm。

上面所述的多孔硅膠微球表面雷公藤提取物分子印跡聚合物及其制備方法中，所述雷公藤提取物選自雷公藤甲素、雷公藤乙素、雷公藤紅素或雷公藤內(nèi)酯三醇。