[發(fā)明專利]一種焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310495567.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN103496714A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春桃;劉幫禹;王鑫;王海蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01C1/24
• 分類號(hào): C01C1/24;C01C1/248
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于工業(yè)結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法。

背景技術(shù)

焦化硫銨是焦?fàn)t煤氣凈化產(chǎn)生的大宗工業(yè)副產(chǎn)品。一座年產(chǎn)200萬t焦炭的JN60-60型2×65孔7米63焦?fàn)t，硫銨產(chǎn)量可達(dá)3萬t/a。而我國焦炭產(chǎn)量自1993年以來一直穩(wěn)居世界首位，2011年突破4億t，因此國產(chǎn)焦化硫銨的產(chǎn)量巨大。硫酸銨是重要的氮肥，工業(yè)上還可作印染劑、食品催化劑、緩沖劑，皮革脫灰劑等。

目前，國內(nèi)大部分焦化廠多采用飽和器法生產(chǎn)硫銨。?焦化硫銨由于雜質(zhì)的影響往往帶有灰色、綠色、藍(lán)色、暗黑色或紅色，結(jié)晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，平均粒徑不超過0.5mm；而且水分、酸度超標(biāo)。硫銨晶體易吸濕結(jié)塊，在空氣濕度大，晶體顆粒小和含水量高時(shí)尤為嚴(yán)重。吸潮后的硫銨對(duì)鋼鐵、水泥和麻袋等都有腐蝕性，易造成儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用困難。

焦化硫銨的質(zhì)量必須滿足工業(yè)和農(nóng)業(yè)上的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(見表1)，否則必須對(duì)其進(jìn)行分離精制。目前的焦化硫銨因含有焦油、焦油渣等雜質(zhì)、色澤差，只能用作農(nóng)用化肥，產(chǎn)品售價(jià)低且銷售困難。

表1?硫酸銨質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種提高焦化硫銨產(chǎn)品質(zhì)量以達(dá)到工業(yè)優(yōu)等品的技術(shù)解決方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用技術(shù)方案的具體步驟是：

步驟一、在常壓、40~100℃和300～500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先配制濃度為40~50wt%的焦化粗硫銨水溶液；再用NaOH調(diào)節(jié)焦化粗硫銨水溶液pH=7~9；然后向焦化粗硫銨水溶液中加入占焦化粗硫銨1~5wt%的活性炭，保溫?cái)嚢?.5~1h后保溫過濾，制得焦化粗硫銨結(jié)晶母液；

步驟二、在常壓、40~100℃和300～500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先向步驟一制備的焦化粗硫銨結(jié)晶母液中加入酸性調(diào)節(jié)劑，使其母液pH=5~7；再向母液中加入晶習(xí)改性劑和晶種，保溫?cái)嚢桊B(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿；

步驟三、在常壓或真空度為0.02~0.08MPa、40~100℃和300～500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先對(duì)步驟二制備的懸濁晶漿進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶至晶漿懸浮密度為250~1000g/L；再自然降溫冷卻或控溫冷卻至室溫；過濾，濾液返回步驟一配制焦化粗硫銨水溶液；濾餅干燥即得硫銨晶體。

所述酸性調(diào)節(jié)劑是草酸、磷酸、檸檬酸、鹽酸和硫酸中的一種或幾種的組合。

所述晶習(xí)改性劑是硫酰胺、尿素、鎂鹽、鋅鹽、錳鹽和銅鹽中的一種或幾種的組合，晶習(xí)改性劑的加入量為產(chǎn)品硫銨晶體的0.05~1.0wt%；

鎂鹽可為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂中的一種；

鋅鹽可為氯化鋅、硝酸鋅和硫酸鋅中的一種；

錳鹽可為氯化錳、硝酸錳和硫酸錳中的一種；

銅鹽可為氯化銅、硝酸銅和硫酸銅中的一種。

所述晶種是指硫銨晶體，晶種加入量為硫銨結(jié)晶產(chǎn)品總量的0.1～5wt%。

所述加入晶種粒度為200~230目時(shí)，產(chǎn)品中30~50目的硫銨晶體占90wt%以上；

所述加入晶種粒度為170~200目時(shí)，產(chǎn)品中20~30目的硫銨晶體占90wt%以上；

所述加入晶種粒度為140~170目時(shí)，產(chǎn)品中18~25目的硫銨晶體占90wt%以上；

所述加入晶種粒度為100~120目時(shí)，產(chǎn)品中14~20目的硫銨晶體占90wt%以上。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果：

(1)?本發(fā)明所涉及的焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法，先利用NaOH去除焦化粗硫銨中的Al³⁺、Fe³⁺、砷等雜質(zhì)，不僅可提高硫銨精制產(chǎn)品色級(jí)，還可降低其雜質(zhì)含量。已有文獻(xiàn)報(bào)道Fe³⁺能減緩硫銨晶體的生長速率，Al³⁺和Fe³⁺在硫銨堿性結(jié)晶環(huán)境下會(huì)生成Al(OH)₃、Fe(OH)₃棕色膠體而影響硫銨產(chǎn)品的色級(jí)，硫銨結(jié)晶母液中的S^2-與砷也能生成深紅或橘紅色As₂S₃膠體。