[發(fā)明專利]一種焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310495567.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN103496714A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春桃;劉幫禹;王鑫;王海蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01C1/24
• 分類號(hào): C01C1/24;C01C1/248
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，具體按以下步驟完成：

步驟一、在常壓、40~100℃和300～500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先配制濃度為40~50wt%的焦化粗硫銨水溶液；再用NaOH調(diào)節(jié)焦化粗硫銨水溶液pH=7~9；然后向焦化粗硫銨水溶液中加入占焦化粗硫銨1~5wt%的活性炭，保溫?cái)嚢?.5~1h后保溫過濾，制得焦化粗硫銨結(jié)晶母液；

步驟二、在常壓、40~100℃和300～500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先向步驟一制備的焦化粗硫銨結(jié)晶母液中加入酸性調(diào)節(jié)劑，使其母液pH=5~7；再向母液中加入晶習(xí)改性劑和晶種，保溫?cái)嚢桊B(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿；

步驟三、在常壓或真空度為0.02~0.08MPa、40~100℃和300～500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先對(duì)步驟二制備的懸濁晶漿進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶至晶漿懸浮密度為250~1000g/L；再自然降溫冷卻或控溫冷卻至室溫；過濾，濾液返回步驟一配制焦化粗硫銨水溶液；濾餅干燥即得硫銨晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述酸性調(diào)節(jié)劑是草酸、磷酸、檸檬酸、鹽酸和硫酸中的一種或幾種的組合。

3.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述晶習(xí)改性劑是硫酰胺、尿素、鎂鹽、鋅鹽、錳鹽和銅鹽中的一種或幾種的組合，晶習(xí)改性劑的加入量為產(chǎn)品硫銨晶體的0.05~1.0wt%；

鎂鹽可為氯化鎂、硝酸鎂和硫酸鎂中的一種；

鋅鹽可為氯化鋅、硝酸鋅和硫酸鋅中的一種；

錳鹽可為氯化錳、硝酸錳和硫酸錳中的一種；

銅鹽可為氯化銅、硝酸銅和硫酸銅中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于，所述晶種是指硫銨晶體，晶種加入量為硫銨結(jié)晶產(chǎn)品總量的0.1～5wt%。

5.如權(quán)利要求1、4所述的焦化粗硫銨生產(chǎn)工業(yè)級(jí)優(yōu)等品硫銨的方法，其特征在于：

所述加入晶種粒度為200~230目時(shí)，產(chǎn)品中30~50目的硫銨晶體占90wt%以上；

所述加入晶種粒度為170~200目時(shí)，產(chǎn)品中20~30目的硫銨晶體占90wt%以上；

所述加入晶種粒度為140~170目時(shí)，產(chǎn)品中18~25目的硫銨晶體占90wt%以上；

所述加入晶種粒度為100~120目時(shí)，產(chǎn)品中14~20目的硫銨晶體占90wt%以上。