[發明專利]一種干噴-濕紡法制造芳綸Ⅲ纖維的凝固成形方法及裝置

有效

• 申請號: 201310494251.5
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103498204A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 彭濤;王鳳德;劉克杰;章勝宗;楊文良;楊杰
• 申請（專利權）人: 中藍晨光化工研究設計院有限公司
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D5/04
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種芳綸Ⅲ纖維的紡絲工藝，更具體地說，本發明涉及一種采用干噴-濕紡法制造芳綸Ⅲ的凝固成形方法及裝置，屬于化學合成纖維技術領域。

背景技術

芳綸Ⅲ類似于俄羅斯的APMOC纖維，其力學性能全面優于芳綸Ⅱ纖維。芳綸Ⅲ纖維增強復合材料廣泛用于國防軍工，航空航天及民用高端材料領域。

芳綸Ⅲ聚合物由對苯二甲酰氯，對苯二胺，5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三種單體共聚而成，然后通過紡絲技術紡制成纖維。目前國內外芳綸Ⅲ工業化生產都采用濕法紡絲技術制造，而干噴-濕紡的紡絲速度由于可達600～1200m/min，比濕紡高，可使用孔徑較大的噴絲頭，采用這種工藝，紡絲拉伸倍數大，定向效果好，耐熱性高，因此干噴-濕紡現已被廣泛用在聚丙烯腈纖維、芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維等生產中。

美國專利US4340559公開了一種采用干噴-濕紡方法制造芳綸Ⅱ纖維的凝固成形方法與裝置。該方法包括初生纖維在凝固盤與凝固管中拉伸取向與快速凝固過程，其紡絲速度較快，纖維凝固時間較短。芳綸Ⅲ纖維的紡絲原液因其固含量低，噴絲板擠出細流非常脆弱，如采用現有如芳綸Ⅱ纖維的凝固成形技術與裝置，纖維擠出細流一進入凝固液中就會發生斷裂，無法實現穩定紡絲，因此亟待提供一種適用于芳綸Ⅲ纖維的凝固成形方法與裝置。

發明內容

本發明旨在解決采用干噴-濕紡方法制造芳綸Ⅲ過程中，纖維在凝固浴中的凝固成形問題，提供一種低固含量的紡絲擠出細流在凝固浴中連續穩定形成初生纖維的凝固成形方法及裝置，為進一步制備高質量的芳綸Ⅲ原絲提供了保障。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種干噴-濕紡法制造芳綸Ⅲ纖維的凝固成形方法，其特征在于：從噴絲板擠出的纖維細流垂直進入凝固裝置的凝固盤中央的凝固浴中，經過預凝固后進入U形凝固管中進一步凝固成初生纖維，纖維從U形凝固管的出液口流出后通過導絲輪被引入后段工序繼續加工。

所述凝固浴從凝固裝置凝固盤邊緣底部的進液口流入，經過凝固盤內的凝固液分配網整流后流入凝固盤中，然后從凝固盤中央底部的出液口流出進入凝固裝置的U形凝固管，最后從U形凝固管出液口流出。

所述凝固浴由極性有機溶劑與水組成，在該混合有機水溶劑中，極性有機溶劑的含量為10%-60%。

所述極性有機溶劑為甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的任意一種或其組合。

所述凝固浴溫度控制在10℃-40℃。溫度太低，纖維凝固速度太慢；溫度太高，纖維凝固速度太快，不利于纖維形成最優的形態結構。

所述從噴絲板擠出的纖維在凝固浴中的停留時間為0.4s-3.6s。停留時間過短，不利于纖維在凝固浴中充分凝固；停留時間太長，對纖維性能提高并無幫助，并且嚴重影響纖維生產效率。

所述從噴絲板擠出的纖維在凝固浴中的拉伸比為80%-300%。拉伸比太低，將會影響纖維成品的結構性能；拉伸比太高，將惡化紡絲工藝穩定性，并且對纖維質量造成影響。

所述凝固成形裝置包括凝固盤與U形凝固管兩部分，所述凝固盤主要由凝固盤座、密封墊、凝固液分配網、凝固盤蓋以及溢流管組成，所述U形凝固管主要由U形管、調節管、出絲管組成，U形管的一端與凝固盤連接，另一端與調節管活動連接。

所述凝固盤上設置有進液口、出液口、溢流管，U形凝固管有進液口與出液口，U形凝固管的進液口與凝固盤的出液口連接，U形凝固管出液口處設置有導絲輪。?

所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出絲管的管口。

所述U形凝固管的進液口與出液口的高度差根據紡絲速度需要確定，高度差變化范圍為0-30mm。

所述凝固盤出液口與U形凝固管內表面為光滑的弧面，內表面粗糙度Ra≤0.05μm，否則將會對纖維造成損害。

本發明的優點在于：

1、采用本發明凝固成形方法及裝置，能顯著提高芳綸Ⅲ纖維的生產效率，可以使纖維紡絲速度由濕紡的10-30m/min，提高到50-150m/min，紡速大大提高。

2、采用本發明凝固成形方法及裝置，能有效降低纖維表面的粗糙度，并減少毛絲形成，從而確保了光滑、規整的成品纖維的生產，使纖維品質顯著提高。

3、采用本發明由極性有機溶劑與水組成的凝固浴，以及將凝固浴的溫度控制在10℃-40℃，使纖維在凝固浴中的停留時間在0.4s-3.6s，凝固速度快，并可在提高纖維生產效率的同時，確保纖維在凝固浴中的充分凝固及拉伸，進而使紡絲工藝的穩定性和纖維產品質量得到有效提高。