[發(fā)明專(zhuān)利]三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310494098.6
• 申請(qǐng)日: 2013-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103536968A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建治;柳毅;林振;呂惠卿;張樂(lè)其
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A61L27/54
• 分類(lèi)號(hào): A61L27/54;A61L27/56;A61L27/12
• 代理公司: 杭州九洲專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 韓小燕

1.一種三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物的制備方法，其特征在于步驟如下：

a、取一定量的硝酸鈣晶體和磷酸氫二胺，按照鈣磷摩爾比為1.5-2：1溶解于一定量的去離子水中，然后在保持100-280r/min的攪拌速度下，加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的PH值至6.8-7.2，將體系的溫度升至60℃-75℃；

b、取一定量的中藥提取物三七總皂苷，溶解于一定量的去離子水中，在真空條件下攪拌，保持溫度在60℃-75℃；所述硝酸鈣晶體和磷酸氫二胺質(zhì)量之和與三七總皂苷的質(zhì)量比為0.5-1.5：1；

c、將步驟a所得溶液和步驟b所得溶液在真空條件下混合，磁力攪拌器維持100-280r/min的攪拌速度，并維持體系溫度在60℃-75℃反應(yīng)1.5-2.5h，待兩物質(zhì)完全混合后，超聲分散30-50分鐘，通氮?dú)猓ンw系中的氧氣，磁力攪拌反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

d、將步驟c所得混合液真空抽吸后進(jìn)行常壓或真空干燥，得到三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物，其特征在于步驟如下：

a、取一定量的硝酸鈣晶體和磷酸氫二胺，按照鈣磷摩爾比為5:3溶解于一定量的去離子水中，然后在保持200r/min的攪拌速度下，加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的PH值至7.0，將體系的溫度升至65℃；

b、取一定量的中藥提取物三七總皂苷，溶解于一定量的去離子水中，在真空條件下攪拌，保持溫度在65℃；所述硝酸鈣晶體和磷酸氫二胺質(zhì)量之和與三七總皂苷的質(zhì)量比為1：1；

c、將步驟a所得溶液和步驟b所得溶液在真空條件下混合，磁力攪拌器維持200r/min的攪拌速度，并維持體系溫度在65℃反應(yīng)2h，待兩物質(zhì)完全混合后，超聲分散40分鐘，通氮?dú)猓ンw系中的氧氣，磁力攪拌反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

d、將步驟c所得混合液真空抽吸后，真空干燥18-48小時(shí)，得到三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物，其特征在于：所述步驟d中真空干燥時(shí)間為24-28小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的三七總皂苷羥基磷灰石仿生復(fù)合物，其特征在于：所述三七總皂苷的提取包括以下步驟，

b1、取三七粉劑7倍量、質(zhì)量百分比為60%的乙醇溶液作為溶劑，浸沒(méi)三七粉劑，在40℃溫度下，采用加熱回流法提取，間歇提取3次，每次持續(xù)1.5小時(shí)；

b2、收集提取液，合并后過(guò)濾，放入圓底燒瓶中，并保證提取液不超過(guò)燒瓶容量的1/2，采用真空旋轉(zhuǎn)濃縮，水浴加熱，藥液濃縮三次，濃縮的溫度控制在50℃，用真空泵除去殘留的溶劑，將提取的溶液在零下20℃放置24小時(shí)后，將凍干的提取物冷凍真空干燥48小時(shí)，即可得到所需的三七總皂苷膏劑。