[發明專利]一種負載型金-鉑雙金屬合金催化劑及其制備方法、應用有效
| 申請號: | 201310491587.6 | 申請日: | 2013-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN103521221A | 公開(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發明(設計)人: | 王新葵;劉清港;王利;陳成;梁長海 | 申請(專利權)人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | B01J23/52 | 分類號: | B01J23/52;C07C245/08 |
| 代理公司: | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 116024*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 負載 雙金屬 合金 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種二氧化硅負載型金-鉑雙金屬合金催化劑,其特征在于,該催化劑的載體為表面官能化的二氧化硅,Au的擔載量為0.1~5%,Pt的擔載量為0.05~2%。
2.根據權利要求1所述的一種二氧化硅負載型金-鉑雙金屬合金催化劑,其特征在于,其中兩種金屬選擇的擔載量分別是:金為0.5~2%;鉑的擔載量為0.1~0.5%。
3.一種原位還原法制備權利要求1或2所述的二氧化硅負載型金-鉑雙金屬催化劑,其特征在于步驟如下:
步驟1:二氧化硅載體的制備:在攪拌條件下將甲醛溶液加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,繼續攪拌水解12h,然后將所得白色懸浮液抽濾洗滌干燥,即得到具有還原性官能團的二氧化硅載體;
步驟2:二氧化硅負載的金-鉑雙金屬合金催化劑的制備:將步驟1制備的二氧化硅載體浸入金鹽和鉑鹽的混合溶液中,然后加熱回流2h,待冷卻到室溫后抽濾水洗干燥,即得到二氧化硅負載的金-鉑雙金屬合金催化劑。
4.權利要求3所述負載型雙金屬合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述的金鹽水溶液為金離子濃度1.67×10-4~6.7×10-4mol/L的有機鹽或無機鹽水溶液;所述的鉑鹽水溶液為鉑離子濃度3.4×10-5~1.7×10-4mol/L的有機鹽或無機鹽水溶液。
5.權利要求4所述負載型雙金屬合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述金的無機鹽為氯金酸,所述鉑的無機鹽為氯鉑酸。
6.權利要求1或2所述負載型金-鉑雙金屬合金催化劑作為合成偶氮苯衍生物的催化劑,其特征在于,以硝基苯衍生物中的一種為反應底物,以金-鉑雙金屬催化劑為催化劑,將反應底物、堿、溶劑和催化劑加入高壓反應釜中,在0.1~4.0Mpa氫氣、30℃~100℃條件下反應40min~120min,制得偶氮苯衍生物。
7.根據權利要求6所述的負載型金-鉑雙金屬合金催化劑作為合成偶氮苯衍生物的催化劑,其特征在于,所述溶劑選自乙醇、甲醇、環己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯或水。
8.根據權利要求6或7所述的負載型金-鉑雙金屬合金催化劑作為合成偶氮苯衍生物的催化劑,其特征在于,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀或乙醇鈉。
9.根據權利要求6或7所述的負載型金-鉑雙金屬合金催化劑作為合成偶氮苯衍生物的催化劑,其特征在于,所述硝基苯衍生物的結構式為式中取代基R的位置為鄰位、間位或對位,取代基R選自氫、氯、溴、碘、甲氧基、氨基、羥基或甲基。
10.根據權利要求8所述的負載型金-鉑雙金屬合金催化劑作為合成偶氮苯衍生物的催化劑,其特征在于,所述硝基苯衍生物的結構式為式中取代基R的位置為鄰位、間位或對位,取代基R選自氫、氯、溴、碘、甲氧基、氨基、羥基或甲基。
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