[發明專利]一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法

有效

• 申請號: 201310491120.1
• 申請日: 2013-10-18
• 公開（公告）號: CN103560229A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 姜濤;陳慧明;張克金;崔新然
• 申請（專利權）人: 中國第一汽車股份有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 王薇

1.一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于具體步驟如下：

a）將可溶性磷酸鹽、釩鹽按照摩爾比n_PO4：n?_V?=?3：2的比例溶于去離子水中，配制成濃度為0.1~3mol/L的A溶液；

b）將濃度為1~7%的硫酸銅溶液滴入濃度為1~10%的氫氧化鈉溶液中，逐漸有沉淀生成，在逐滴滴加酒石酸鉀鈉，沉淀逐漸消失，最終得到透明溶液，即斐林試劑；

c）將A溶液緩慢滴入斐林試劑中，調節PH值，形成B溶液；

d）將濃度是20~40%的甲醛溶液緩慢滴入B溶液中，并在70~90℃的溫度下進行磁力攪拌，直至形成粉末狀前軀體，研磨備用；

e）將前軀體放入通有惰性或還原性氣體保護的管式爐中進行預處理燒結，得到預處理粉末；

f）將上述預處理粉末在通有惰性或還原性氣體保護的管式爐中再次進行燒結，控制升溫速率為10~20℃/min，燒結溫度為750~900℃，燒結時間為4~10小時；降溫方式為隨爐冷卻降溫或液氮淬火方式，即可得到銅包覆磷酸釩鋰材料。

2.根據權利要求1所述的一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于所述的步驟a）中的磷酸鹽為磷酸二氫鋰、磷酸鋰；所述釩鹽為偏釩酸銨。

3.根據權利要求1所述的一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于所述的步驟a）中所述釩鹽與步驟b）中硫酸銅溶液中的銅摩爾比為V：Cu=（10~100）:1。

4.根據權利要求1所述的一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于所述的步驟c）中的B溶液的PH值范圍是9~10。

5.根據權利要求1所述的一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于所述的步驟d）的甲醛與步驟b）中的硫酸銅溶液中的銅的摩爾比范圍是（1~1.5）:1。

6.根據權利要求1所述的一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于所述的步驟e）中的惰性氣體包括氬氣、氮氣；還原性氣體包括氫氣與氬氣混合氣、氫氣與氮氣混合氣，所述預處理溫度范圍是120~300℃，預處理時間為5~12小時。

7.根據權利要求1所述的一種高導電率鋰離子電池磷酸釩鋰正極材料制備方法，其特征在于所述的步驟f）中的惰性氣體包括氬氣、氮氣、或者兩種的混合氣體；還原性氣體包括氫氣與氬氣混合器、氫氣與氮氣混合氣。