[發(fā)明專利]一種滑石粉中氧化鎂的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310489426.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103529166A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔚霞;王仁宗;王瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北富邦科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 唐正玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種滑石粉中氧化鎂成分的測(cè)定方法。?

背景技術(shù)

滑石粉是一種非常重要的原料，其主要成分為水合硅酸鎂，分子式為Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂。因此，二氧化硅和氧化鎂含量是評(píng)價(jià)滑石粉的兩個(gè)重要指標(biāo)。目前，文獻(xiàn)表明，二氧化硅的測(cè)定方法已有報(bào)道，但對(duì)氧化鎂的測(cè)定方法只有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法存在以下不足：?

（1）對(duì)滑石粉的熔融過(guò)程繁瑣復(fù)雜，操作過(guò)程中既費(fèi)時(shí)又容易產(chǎn)生誤差，降低測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。?

（2）采用鉑坩堝對(duì)滑石粉進(jìn)行熔融，這是因?yàn)殂K的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能耐熔融的堿金屬碳酸鹽，對(duì)氧化鎂的測(cè)定沒(méi)有影響，但鉑的價(jià)格昂貴，一般實(shí)驗(yàn)室條件下不易得到，在一定程度上限制了其使用。?

因此尋找一種簡(jiǎn)便、快速、高效、準(zhǔn)確性高的測(cè)定方法具有非常重要的意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中的不足，提供一種比較準(zhǔn)確、易于操作、成本低的滑石粉中氧化鎂的測(cè)定方法。?

本發(fā)明是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的，滑石粉的主要成分是水合硅酸鎂，分子式為Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂，經(jīng)固體NaOH熔融、鹽酸酸化后轉(zhuǎn)化為Mg²⁺，對(duì)Mg²⁺的測(cè)定采用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定法。方程式為：?

Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂+8NaOH=3Mg(OH)₂+4Na₂SiO₃+2H₂O?

Mg(OH)₂+2H⁺=Mg²⁺+2H₂O?

鎳坩堝價(jià)格低廉，性能穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)室較常用。然而，滴定過(guò)程中鎳離子存在干擾，同時(shí)滑石粉中鐵、鋁離子也存在干擾，造成滴定顏?色變化不明顯，從而影響終點(diǎn)的判斷。通過(guò)加入單一的掩蔽劑如三乙醇胺等仍不能得到明顯的終點(diǎn)。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用三乙醇胺和鄰菲羅啉聯(lián)合作為掩蔽劑時(shí)，滴定過(guò)程中顏色變化非常明顯，滴定終點(diǎn)極易判斷，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度很高。?

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種滑石粉中氧化鎂的測(cè)定方法，按照以下步驟進(jìn)行：?

(1)稱取m克的滑石粉置于50ml鎳坩堝中，加10×m克固體NaOH，置于馬弗爐中于700-750℃熔融30min；?

(2)冷卻后用熱水浸出，浸出液倒入預(yù)先已加入20ml6mol/L鹽酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份為k毫升待測(cè)液于250ml燒杯中用于鈣和鎂的測(cè)定；?

(3)鈣的測(cè)定：取一份待測(cè)液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質(zhì)量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、10ml200g/L?KOH溶液和適量鈣羧酸指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1：2混合而成，搖勻后用乙二胺四乙酸（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為滴定終點(diǎn)，消耗體積記為V₁，單位為ml；同時(shí)吸k毫升蒸餾水按步驟（3）做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)滴定鈣所消耗EDTA的體積記為V₀，單位為ml；則鈣消耗EDTA的體積記為V₂=V₁-V₀；?

(4)鈣和鎂總量的測(cè)定：取另一份待測(cè)液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質(zhì)量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、10ml?pH10氨-氯化銨緩沖溶液和1-3滴鉻黑T指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1：2混合而成，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為滴定終點(diǎn)，消耗體積記為V₃，單位為ml；同時(shí)，吸k毫升蒸餾水按步驟（4）做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)滴定鈣和鎂總量所消耗EDTA的體積記為V₀′，單位為ml；則鈣和鎂消耗EDTA的總體積記為V₄=V₃-V₀′，滑石粉中氧化鎂含量的計(jì)算公式為：?