[發(fā)明專(zhuān)利]一種滑石粉中氧化鎂的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310489426.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103529166A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔚霞;王仁宗;王瑞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北富邦科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 唐正玉

1.一種滑石粉中氧化鎂的測(cè)定方法，按照以下步驟進(jìn)行：

(1)稱(chēng)取m克的滑石粉置于50ml鎳坩堝中，加10×m克固體NaOH，置于馬弗爐中于700-750℃熔融30min；

(2)冷卻后用熱水浸出，浸出液倒入預(yù)先已加入20ml6mol/L鹽酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份為k毫升待測(cè)液于250ml燒杯中用于鈣和鎂的測(cè)定；

(3)鈣的測(cè)定：取一份待測(cè)液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質(zhì)量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、10ml200g/L?KOH溶液和適量鈣羧酸指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1：2混合而成，搖勻后用乙二胺四乙酸（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為滴定終點(diǎn)，消耗體積記為V₁，單位為ml；同時(shí)吸k毫升蒸餾水按步驟（3）做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)滴定鈣所消耗EDTA的體積記為V₀，單位為ml；則鈣消耗EDTA的體積記為V₂=V₁-V₀；

(4)鈣和鎂總量的測(cè)定：取另一份待測(cè)液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質(zhì)量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、10ml?pH10氨-氯化銨緩沖溶液和1-3滴鉻黑T指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1：2混合而成，搖勻后用乙二胺四乙酸（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為滴定終點(diǎn)，消耗體積記為V₃，單位為ml；同時(shí)，吸k毫升蒸餾水按步驟（4）做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)滴定鈣和鎂總量所消耗EDTA的體積記為V₀′，單位為ml；則鈣和鎂消耗EDTA的總體積記為V₄=V₃-V₀′，滑石粉中氧化鎂含量的計(jì)算公式為：

MgO%=C*(V4-V2)*0.04030*nm×100]]>

式中：C為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/L，m為滑石粉的質(zhì)量，單位為g，n=250/k。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種滑石粉中氧化鎂的測(cè)定方法，其特征在于：掩蔽劑同時(shí)使用三乙醇胺溶液和鄰菲羅啉，測(cè)定的關(guān)鍵在于兩種掩蔽劑的聯(lián)合使用。