[發(fā)明專利]8-羥基喹哪啶的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310489012.0
• 申請(qǐng)日: 2013-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN103483253A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳鳳太;葛扣根;江國(guó)強(qiáng);朱驥;朱建軍;陳軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇雙樂化工顏料有限公司
• 主分類號(hào): C07D215/26
• 分類號(hào): C07D215/26
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 繆友菊

1.?一種8-羥基喹哪啶的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）30~100℃下，將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚充分溶解于鹽酸和醋酸混合液中，并在此溫下緩慢滴加三聚乙醛，加畢后保溫反應(yīng)1~8h；

（2）通入水蒸汽蒸餾除去未反應(yīng)的鄰硝基苯酚，余液冷至室溫，堿液中和后過濾，得固體粗品；

（3）再通過減壓蒸餾和乙醇水溶液重結(jié)晶，得高純結(jié)晶產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹哪啶的合成方法，其特征在于：鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚、三聚乙醛、鹽酸和醋酸的物質(zhì)的量比例為（5~1）：（3~1）：（3~1）：（10~1）：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹哪啶的合成方法，其特征在于：所述鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為10%~37%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹哪啶的合成方法，其特征在于：步驟（1）中滴加三聚乙醛時(shí)的溫度為60~90℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹哪啶的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，減壓蒸餾的條件為收集180~195℃/25~30kPa餾分。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹哪啶的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，重結(jié)晶所用的乙醇水溶液質(zhì)量百分比濃度為30~60%，重結(jié)晶時(shí)在乙醇水溶液加入活性炭或硅藻土并配成高溫下的飽和溶液，回流0.5~1h，趁熱過濾后將濾液冷卻結(jié)晶，過濾、干燥。