[發(fā)明專利]薄膜型氣敏元件的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310488778.7
• 申請(qǐng)日: 2013-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103529080A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張磊;焦萬(wàn)麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/00
• 分類號(hào): G01N27/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種薄膜型氣敏元件的制備方法，屬于傳感器技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氣敏傳感器是識(shí)別氣體種類并將其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)的器件，是氣體定量或半定量檢測(cè)、泄漏報(bào)警、控制的理想探頭。目前，厚膜燒結(jié)型半導(dǎo)體電阻式氣敏傳感器雖然已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，但其存在工作溫度高、選擇性差、使用壽命短等缺點(diǎn)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，氣敏傳感器也朝著微型化、集成化、多功能化的趨勢(shì)發(fā)展。加之薄膜材料表面積與體積之比很大，具有顯著的表面效應(yīng)，所以氣敏材料的薄膜化已成為氣敏傳感器的發(fā)展方向。由于氣體主要是在材料表面發(fā)生吸附與脫附，氣敏薄膜的氣敏性能與納米粒子以及薄膜結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系，所以增大與待測(cè)氣體的接觸面積，是決定氣敏薄膜氣敏性能的關(guān)鍵。

除了致密膜以外，還出現(xiàn)了一定孔隙度的薄膜，這類薄膜基本上分為兩類。一是成膜的顆粒本身具有一定的孔隙度，成膜后在整個(gè)膜內(nèi)形成一定程度的通孔；另一種是由具有一定長(zhǎng)徑比的規(guī)則粒子相互搭疊，使形成的薄膜具有一定的孔隙度。這兩種薄膜和傳統(tǒng)的薄膜有了根本區(qū)別，在理論上可以增大和待測(cè)氣體的接觸面積，提高靈敏度。但實(shí)際應(yīng)用中卻不盡人意，因?yàn)榇郎y(cè)氣體的濃度一般都較小，所形成的氣體分壓也較低，在向薄膜中滲透的過(guò)程中顯得動(dòng)力有限；同時(shí)薄膜的孔隙度本身有限，對(duì)待測(cè)氣體的滲透存在較大的阻力。待測(cè)氣體向膜內(nèi)滲透同樣局限于薄膜的表層。要想改變這一狀況，獲得大孔隙度的圖案化陣列結(jié)構(gòu)的薄膜是關(guān)鍵。

目前采用磁性納米粒子制備磁性有序納米結(jié)構(gòu)是一種具有良好前景的獲得大孔隙度的圖案化陣列結(jié)構(gòu)的途徑。在這方面有平板印刷術(shù)和自組裝法。基于平板印刷術(shù)來(lái)獲得有序納米結(jié)構(gòu)取得了不錯(cuò)的成績(jī)而且已經(jīng)實(shí)用化，但昂貴的設(shè)備、復(fù)雜的工藝流程和較低的分辨率是制約其進(jìn)一步發(fā)展的瓶頸。利用各種自組裝技術(shù)來(lái)獲得有序納米結(jié)構(gòu)受到了各國(guó)研究人員的廣泛關(guān)注。研究比較多的為模板誘導(dǎo)組裝法和蒸發(fā)溶劑組裝法。模板法可以有效排除磁性材料自身的磁相互作用引起的團(tuán)聚現(xiàn)象，但如何利用和設(shè)計(jì)模板一直是研究的難點(diǎn)，模板法常用來(lái)制備磁性納米一維有序陣列結(jié)構(gòu)。在蒸發(fā)溶劑組裝法中，粒子間的斥力和不可逆聚合力應(yīng)在一定范圍之內(nèi)，但是磁性納米結(jié)構(gòu)材料往往由于自身磁偶極子的相互作用而產(chǎn)生團(tuán)聚，很難通過(guò)化學(xué)合成的方法獲得穩(wěn)定的有序納米磁性結(jié)構(gòu)材料，同時(shí)單調(diào)的有序孔洞結(jié)構(gòu)在調(diào)節(jié)材料的磁性能方面也差強(qiáng)人意。因此，能有效獲得磁性納米粒子陣列結(jié)構(gòu)的方法成為制備大孔隙度氣敏薄膜傳感器的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種能滿足上述需求、高靈敏度的薄膜型氣敏元件的制備方法。其技術(shù)方案為：

一種薄膜型氣敏元件的制備方法，其特征在于采用以下步驟：（1）按照NiFe₂O₄的化學(xué)計(jì)量比，配制硝酸鐵和硝酸鎳的混合溶液；（2）采用濃氨水為沉淀劑，逐滴加入到混合溶液中，直至混合溶液pH值為11-12，將Fe³⁺和Ni²⁺完全沉淀；（3）將混合溶液移入聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜，在220℃下保溫6-10小時(shí)，生成NiFe₂O₄納米粉體；（4）將所得粉體用1M鹽酸浸泡后，再加熱去除HCl；然后用去離子水洗滌剩余物至中性，再加入步驟（3）獲得的NiFe₂O₄納米粉體質(zhì)量10-40%的PAA，70℃攪拌1小時(shí)，生成NiFe₂O₄/PAA磁性納米復(fù)合粉體，再用用無(wú)水乙醇清洗2-3次；（5）將清洗后的磁性納米復(fù)合粉體制成質(zhì)量濃度不大于1%的懸浮液，滴在叉指電極基片上，在磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.05-0.2T的交變磁場(chǎng)的作用下干燥；（6）將干燥后的叉指電極放入電阻爐內(nèi)，先200℃保溫一小時(shí)，再在400-600℃下保溫一小時(shí)；（7）反復(fù)進(jìn)行步驟（5）和步驟（6）4-10次，得到大孔隙結(jié)構(gòu)的薄膜型氣敏元件。

所述的一種薄膜型氣敏元件的制備方法，步驟（5）中，叉指電極基片的放置方式平行于磁力線方向，交變磁場(chǎng)作用至液滴完全干燥。

所述的一種薄膜型氣敏元件的制備方法，步驟（5）中，叉指電極基片的放置方式垂直于磁力線方向，交變磁場(chǎng)作用至液滴完全干燥。

所述的一種薄膜型氣敏元件的制備方法，步驟（7）中，每重復(fù)一次步驟（5），叉指電極基片要在基片所在平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)90°。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)是：

1.將交變磁場(chǎng)引入磁性納米粒子的圖案化結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)過(guò)程，利用交流磁場(chǎng)磁力線的自我強(qiáng)化效果，使得在較小的磁場(chǎng)強(qiáng)度的情況下獲得較好的效果。