[發(fā)明專利]一種制備3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310487761.X
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103539744A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王文軍;金文濤;于慧梅;馬金勇;楊大志
• 申請（專利權(quán)）人: 北京穎泰嘉和生物科技有限公司
• 主分類號: C07D233/72
• 分類號: C07D233/72
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

1.一種3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的制備方法，所述3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮具有式（Ⅰ）所示的結(jié)構(gòu)，該方法包括以下步驟：

（1）在縮合反應(yīng)條件下，在縮合反應(yīng)催化劑和有機(jī)溶劑存在下，將式（Ⅲ）所示的化合物中的一種或多種與式（Ⅱ）所示的化合物進(jìn)行接觸，得到含有式（Ⅳ）所示的化合物的混合物；

（2）在關(guān)環(huán)反應(yīng)條件下，將所述含有式（Ⅳ）所示的化合物的混合物直接或分離出式（Ⅳ）所示的化合物與關(guān)環(huán)反應(yīng)催化劑進(jìn)行接觸；

其中，R為R₁、R₁·M₁或M₂，R₂為R₁或M₂，其中，R₁為C₁-C₄的烷基，M₁為鹽酸、硫酸、硝酸、碳酸或磷酸，M₂為Na、K、Mg、Ca或Al。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（1）中，所述式（Ⅱ）所示的化合物與所述式（Ⅲ）所示的化合物的重量比為1：（0.4-1.6）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（1）中，所述式（Ⅱ）所示的化合物、所述縮合反應(yīng)催化劑與所述有機(jī)溶劑的重量比為1：（0.01-0.4）：（3-9）。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，步驟（1）中，所述式（Ⅱ）所示的化合物、所述縮合反應(yīng)催化劑與所述有機(jī)溶劑的重量比為1：（0.05-0.25）：（5-8）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、二氯乙烷、四氫呋喃、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺和四氯化碳中的一種或多種，優(yōu)選為甲苯、二甲苯和二氯甲烷中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，步驟（1）中，所述縮合反應(yīng)催化劑為乙胺、吡啶、哌啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基苯胺、四甲基乙二胺、三氯化鋁、三氯化鐵、氯化錫、氯化鋅、四丁基溴化銨和三甲基十六烷基氯化銨中的一種或多種，優(yōu)選為三乙胺、吡啶和哌啶中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（1）中，所述縮合反應(yīng)條件包括：溫度為0-120℃，時(shí)間為2-8小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（2）中，所述關(guān)環(huán)反應(yīng)催化劑與式（Ⅱ）所示的化合物的重量比為（0.05-0.4）：1，優(yōu)選為（0.07-0.2）：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，所述關(guān)環(huán)反應(yīng)催化劑為三乙胺、哌啶、四甲基乙二胺、氫氧化鉀、三氯化鋁、三氯化鐵、氯化錫、氯化鋅、濃硫酸、對甲苯磺酸和甲磺酸中的一種或多種，優(yōu)選為濃硫酸。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（2）中，所述關(guān)環(huán)反應(yīng)條件包括：溫度為40-120℃，時(shí)間為0.5-6小時(shí)。