[發明專利]從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法

無效

• 申請號: 201310487728.7
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103483183A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 朱連博;鄭忠輝;趙帥
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C59/245
• 分類號: C07C59/245;C07C51/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）向L-甲基多巴生產廢水中加入鈣的無機酸鹽，與廢水中的L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉（Ⅲ）反應，生成L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣（Ⅱ）的沉淀，經離心分離，得到L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣（Ⅱ）的沉淀；

（2）將L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣（Ⅱ）的沉淀用水懸浮，再與無機酸作用，生成水溶性的L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）和鈣的無機酸鹽固體，經過濾除去鈣的無機酸鹽固體，得到L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）的水溶液，再經活性碳脫色、熱濾、減壓濃縮、結晶、離心制得L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）的粗品；

（3）將L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）的粗品用溶劑進行重結晶，經溶解、熱濾、結晶、離心、干燥制得L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）的精品。

2.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（1）中所述的L-甲基多巴生產廢水為拆分工序廢水和消旋工序的生產廢水，廢水中L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉（Ⅲ）的質量百分含量是5～10%。

3.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（1）中所述的鈣的無機酸鹽是氯化鈣，L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉（Ⅲ）和鈣的無機酸鹽的質量比是1∶0.5～1.2。

4.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（1）中所述的反應溫度為0～60℃，反應時間為10～60min。

5.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（2）中所述的無機酸是質量分數為20～40%的硫酸水溶液。

6.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（2）中所述的L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣（Ⅱ）的沉淀、水和無機酸的質量比是1：1～3：0.5～0.6。

7.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（2）中所述的活性炭脫色中L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）與活性炭的質量比是1：0.02～0.1，脫色溫度為30～100℃，脫色時間為10～60min。

8.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（2）中所述的減壓濃縮后剩余溶劑和L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）的質量比為1：0.5～1.5，結晶溫度為-5～10℃，結晶時間為30～60min。

9.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（3）中所述的溶劑是純化水，L(+)-2,3-二羥基丁二酸（Ⅰ）的粗品與溶劑的質量比是1∶0.5～1.5。

10.根據權利要求1所述的從L-甲基多巴生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征在于步驟（3）中所述的溶解溫度為60～100℃，溶解時間為20～40min，結晶溫度為-5～10℃，結晶時間為30～60min，干燥溫度為50～100℃，干燥時間為4～6h。