[發明專利]一種螢石粉中砷含量的測定方法

無效

• 申請號: 201310486070.8
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103499559A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 李文;劉春花;吳云秀
• 申請（專利權）人: 福建省邵武市永飛化工有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

技術領域

本發明涉及一種螢石粉中砷含量的測定方法，尤其涉及利用氫化物原子熒光光度法測定螢石粉中砷含量。?

背景技術

目前，螢石粉中砷含量的測定方法還未制定，同時也未公開有關螢石粉中砷的檢測方法。而傳統的分析——砷斑法，時間長，操作繁鎖，通常分析結果偏差較大，主要是此方法在該項目上的運用并未得到確認。而行業上對螢石粉中砷含量的要求越來越高。原子熒光法測定螢石粉中砷含量，檢測限可達到ppb級別，樣品前期處理上也較為簡單，上機操作程序控制，標準曲線線性相關系數可達到0.9990以上，分析結果準確。目前，無論是國標還是行業標準中都未明確寫明螢石粉中砷含量的測定方法，有的僅是一些學述論者簡單的提到螢石粉中砷的測定，但確沒有具體可付之實際的操作方法，確切的說：螢石粉中砷含量的測定在分析方法上幾乎還是空白的。?

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有技術的不足，提供一種精準度更高的螢石粉中砷含量的測定方法。?

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：?

一種螢石粉中砷含量的測定方法，包括以下步驟：?

1）取濕螢石粉烘干后，碾壓成粉狀并過100目篩；?

2）稱取0.2g過篩后的螢石粉，加入10ml1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個小時；?

3）冷卻后，加入10ml還原劑、10ml飽和硼酸溶液和10ml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為重量百分比1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml；定容至50ml后靜置反應30min；?

4）收集反應產生的砷化氫氣體，采用氫化物原子熒光光度法測量砷的熒光強度，進而測定砷含量。?

其中，步驟4）中以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑、以氬氣作載氣導入電熱石英爐、以砷無極放電燈作為光源，測量砷的熒光強度，進而測定砷含量。?

其中，所述硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑為稱取5g硫脲和5g抗壞血酸，溶于100ml水中。?

其中，步驟2）水浴加熱過程中每隔5min搖勻下樣品。?

其中，具體步驟如下：?

1）稱取濕螢石粉200g烘干后，碾壓成粉狀并過100目篩；?

2）用50ml的具塞比色管稱取0.2g過篩后的螢石粉，加入10ml1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個小時，加熱過程中每隔5min搖勻下樣品；?

3）冷卻后，加入10ml還原劑、10ml飽和硼酸溶液和10ml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml；定容至50ml后靜置反應30min；?

4）所述的樣品在體積比為10%鹽酸介質中，以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，以砷無極放電燈作為光源，測量砷的熒光強度，進而測定砷含量。?

本發明的有益效果為：原子熒光法測定螢石粉中砷含量，檢測限可達到ppb級別，樣品前期處理簡單，上機操作程序控制，標準曲線線性相關系數可達到0.9990以上，并多次對測定精密度和測定回收率進行了試驗。方法具有靈敏度高、操作簡便、快速、準確的特點。?

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所實現目的及效果，以下結合實施方式詳予說明。?

本發明適用于螢石粉中砷含量的測定：測定范圍：（0.5-10）×10^-6砷含量?

本發明包括1、制備樣品；2、試劑的要求；3、砷含量計算?

1、樣品的制備?

1）取樣：取約200g的濕螢石粉烘干后碾壓成粉狀過100目篩；?

2）用50ml的具塞比色管稱取0.2g左右2.1所述的過完篩的樣品m₀，用少量水潤濕，加入10ml1+1鹽酸溶液搖勻后放沸水浴中加熱2h，在加熱過程中每隔5min搖勻下樣品；?

3）取出2.2所述的樣品冷卻，加入10ml還原劑,10ml飽和硼酸溶液，10ml鹽酸(GR)，定容至50ml靜置反應30min，隨同樣品做空白試驗；?

4）所述的樣品在鹽酸介質HCl=10%中，以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，以砷無極放電燈作為光源，測量砷的熒光強度，測定砷含量xug/l。?

2、試劑的要求?