[發明專利]一種螢石粉中砷含量的測定方法

無效

• 申請號: 201310486070.8
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103499559A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 李文;劉春花;吳云秀
• 申請（專利權）人: 福建省邵武市永飛化工有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

1.一種螢石粉中砷含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）取濕螢石粉烘干后，碾壓成粉狀并過100目篩；

2）稱取0.2g過篩后的螢石粉，加入10ml1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個小時；

3）冷卻后，加入10ml還原劑、10ml飽和硼酸溶液和10ml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為重量百分比1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml；定容至50ml后靜置反應30min；

4）收集反應產生的砷化氫氣體，采用氫化物原子熒光光度法測量砷的熒光強度，進而測定砷含量。

2.根據權利要求1所述的螢石粉中砷含量的測定方法，其特征在于，步驟4）中以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑、以氬氣作載氣導入電熱石英爐、以砷無極放電燈作為光源，測量砷的熒光強度，進而測定砷含量。

3.根據權利要求2所述的螢石粉中砷含量的測定方法，其特征在于，所述硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑為稱取5g硫脲和5g抗壞血酸，溶于100ml水中。

4.根據權利要求1所述的螢石粉中砷含量的測定方法，其特征在于，步驟2）水浴加熱過程中每隔5min搖勻下樣品。

5.根據權利要求1所述的螢石粉中砷含量的測定方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）稱取濕螢石粉200g烘干后，碾壓成粉狀并過100目篩；

2）用50ml的具塞比色管稱取0.2g過篩后的螢石粉，加入10ml1+1鹽酸溶液，水浴加熱2個小時，加熱過程中每隔5min搖勻下樣品；

3）冷卻后，加入10ml還原劑、10ml飽和硼酸溶液和10ml密度為1.18g/ml鹽酸，所述還原劑為1.5%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鈉用水稀釋至100ml；定容至50ml后靜置反應30min；

4）所述的樣品在體積比為10%鹽酸介質中，以硫脲+抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，以砷無極放電燈作為光源，測量砷的熒光強度，進而測定砷含量。