[發明專利]一種CuO/CoTiO3復合氣敏薄膜的制備方法有效
| 申請號: | 201310485315.5 | 申請日: | 2013-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN103572232A | 公開(公告)日: | 2014-02-12 |
| 發明(設計)人: | 盧靖;張亞賓;黃劍鋒;曹麗云 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C23C14/35 | 分類號: | C23C14/35;C23C14/08 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 汪人和 |
| 地址: | 710021 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 cuo cotio sub 復合 薄膜 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種復合氣敏薄膜的制備方法,特別涉及一種可在室溫下對乙醇氣體表現出優異的敏感性的CuO/CoTiO3復合氣敏薄膜的制備方法。?
背景技術
鈦酸鈷(CoTiO3)是一種復合氧化物p型半導體材料,具有優異的物理、化學、光電等性能,可廣泛應用于電子元器件、電鍍、敏感探針、催化劑等領域中。自從1999年中國科技大學Xingqin?Liu等首次發現CoTiO3納米晶的氣敏性至今,研究者已通過摻雜、改變傳感器結構等方式不斷提高其敏感參數。截至目前,CoTiO3對40ppm?C2H5OH氣體的靈敏度已超過60,選擇性S40ppmC2H5OH/S25ppm?propylene達到6.6,響應時間和恢復時間分別為15s和20s。然而CoTiO3的氣敏性需要在高溫環境(325℃~400℃)中實現,這是半導體氣敏傳感器普遍存在的一個技術要求,也是制約其使用和發展的突出問題,因為加熱裝置不但浪費能源,而且與氣敏探針靈巧化的發展趨勢不符;更重要的是高溫容易引起可燃氣體燃燒,直接導致檢測失敗。[Chu?X?F,Liu?X?Q,Wang?G?Z,et?al.Preparation?and?gas-sensing?Properties?of?nano-CoTiO3[J].Materials?Research?Bulletin,1999,34(10/11):1789-1795.]?
p-CoTiO3的氣敏機理為“表面接觸-氧化還原反應”作用,即:環境中的O2首先從CoTiO3表面捕獲電子,以O-或O2-的形式化學吸附于材料表面,CoTiO3由于失去電子而空穴濃度增大、導電性增強;當還原性氣體(C2H5OH)接觸帶氧離子的CoTiO3表面時,會發生氧化還原反應并釋放電子,電子與空穴復?合大大降低了半導體的載流子濃度,使CoTiO3導電性顯著下降,從而體現出氣敏效應。在此過程中起關鍵作用的“化學吸附”和“氧化還原反應”都需要高溫活化,因此傳感器的工作溫度偏高。?
發明內容
本發明的目的在于提供一種CuO/CoTiO3復合氣敏薄膜的制備方法,采用本發明的制備方法制的薄膜可在室溫下對乙醇氣體表現出優異的敏感性。?
為達到上述目的,本發明采用的技術方案是:?
1)以分析純的TiO2和Co3O4為原料,分別與粘結劑混合,在50MPa-100MPa,200℃-700℃下預燒,制備出TiO2靶材和Co3O4靶材,并將TiO2靶材和Co3O4靶材分別放入磁控濺射儀的兩個射頻靶位中,將純度為99.99%的Cu靶放入直流濺射靶位;?
2)將干凈的Si基片放入磁控濺射儀的鍍膜樣品臺上,通過真空系統將鍍膜室和樣品室內抽真空,當真空度達到1.0×10-4Pa-9.9×10-4Pa時,鍍膜室通入Ar氣,控制Ar氣流量在10sccm-30sccm,使鍍膜室和樣品室內壓強為0.2Pa-2Pa;?
3)設置兩射頻靶電源功率為100-400W,并且使濺射出的Ti,Co原子摩爾比為1︰(0.5-2),同時調節直流靶功率為20W-200W,濺射10min-90min后將濺射得到的前驅體薄膜放入馬弗爐中控制煅燒溫度在300℃-700℃,煅燒0.5h-3h,隨爐冷卻得到最終產物。?
所述磁控濺射儀的靶材與基片之間安裝有擋板,在步驟3)中先預濺射15min-30min后,移開靶材和基片的擋板,開始向基片鍍膜。?
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