[發明專利]多晶硅還原爐用絕緣磁環及其制作方法

有效

• 申請號: 201310484482.8
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN103553580A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 吳丹舟;何釗煊;鄧亮亮;孫前頌
• 申請（專利權）人: 徐州協鑫太陽能材料有限公司
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 唐清凱

技術領域

本發明涉及多晶硅太陽能光伏領域，尤其涉及一種多晶硅還原爐用絕緣磁環及其制作方法。

背景技術

西門子改良法是制備太陽能級多晶硅原料的主流方法。而多晶硅還原爐則是提煉多晶硅棒的專用設備。國內外多晶硅還原爐硅芯擊穿啟動方式，已由之前電輻射加熱器加熱方式變革為高壓啟動方式和低壓啟動方式（又稱預熱啟動）。其中，低壓啟動方式即先通過加熱裝置，使多晶硅還原爐內的硅芯預熱到300℃以上，此時硅芯的電阻減小，可以在施加較低電壓條件下被擊穿。然而低壓啟動方式易污染硅料，并且加工效率不高。高壓啟動方式是對多晶硅還原爐的硅芯兩端施加高電壓（一般要超過4.5kV），使之成為電阻低的導體，從而提升導通電流速度，使硅芯內部溫度迅速升高，極大縮短啟動時間，提高生產效率，降低能耗。因此，高壓啟動方式是目前主流的硅芯電極擊穿方式。但是由于采用高壓啟動方式，對多晶硅還原爐內各部件的絕緣要求就變得更加苛刻、嚴格。

硅芯電極體主要由電極體、加熱石墨頭硅芯和電極座三大部分構成。在多晶硅還原爐硅芯采用高壓啟動方式時，由于電壓大，電極體和電極座之間采用陶瓷材料的絕緣磁環進行絕緣處理。絕緣磁環位于電極體靠近加熱石墨頭硅芯一段的間隙內，其上端覆蓋于還原爐的內底盤表面上。在多晶硅生產時，為了兼顧多晶硅生產的質量和效率，多晶硅還原爐還原反應的溫度既不是越高越好，也不能太低，一般其溫度范圍在1080℃～1200℃為佳。為了獲得單爐多晶硅產量，需要提高多晶硅還原爐內還原反應時間和還原反應的進料溫度。因此，作為硅芯電極體中的絕緣磁環，需要在長時間、強電壓（＞4.5kV）和較高溫度等惡劣工況下保證有足夠的耐高壓性能和熱穩定性。否則，在長時間高溫高壓運行后，絕緣磁環容易失效，發生熱破壞或電擊穿，產生生產事故。

發明內容

基于此，有必要提供一種高溫穩定性好且絕緣性較佳的多晶硅還原爐用絕緣磁環及其制作方法。

一種多晶硅還原爐用絕緣磁環的制作方法，包括如下步驟：

按照如下質量百分比稱取各組分：20%～30%的純水、20%～30%的熔融石英砂塊料以及40%～60%的4～20目熔融石英砂顆粒，加入分散劑將各組分混合后進行球磨處理，制備中值粒徑（D50）為7.0～12.0μm、含水量為15%～25%的原漿，其中，所述分散劑的用量為15～30g/1000kg原漿；

在30～40℃的環境下對所述原漿進行均化陳腐處理，均化陳腐過程中保持對原漿進行持續攪拌，以得到具有如下指標的均化陳腐后的原漿：含水量16%～21%、漿料黏度不大于200cP及pH?5～6；

在30～40℃的環境下，稱取質量百分比50%～80%的均化陳腐后的原漿、15%～35%的50～100目熔融石英砂顆粒以及5%～25%的100～200目或120F熔融石英砂粉末混合后進行球磨處理，再加入粘結劑溶液，混勻后制備密度不小于1.8g/cm³、黏度為1500～2500cP、含水量11%～13%、流動性為75～125mm/30s的澆注漿料，其中所述粘結劑溶液中粘結劑與水的質量比為0.5～4:100，粘結劑溶液的加入量為2～4L/1000kg澆注漿料；

以20～30mL/1000kg澆注漿料的比例向所述澆注漿料中加入消泡劑，并對加入消泡劑的所述澆注漿料進行抽真空處理；

在濕度為40%～60%、溫度為25～35℃的環境中，將抽真空處理后的澆注漿料澆注進注漿模具中，待所述澆注漿料成型后，進行脫模操作，得到絕緣磁環坯體；

將所述絕緣磁環坯體依次進行烘干、燒結及拋光處理，得到所述多晶硅還原爐用絕緣磁環。

在其中一個實施例中，所述分散劑為聚乙烯二醇硬脂肪酸酯、醇類化合物、聚丙烯烯酸鹽酯或聚甲基苯烯酸鹽。

在其中一個實施例中，所述粘結劑為羧甲基纖維素或木質素磺酸鈉。

在其中一個實施例中，所述消泡劑為正辛醇或聚醚多元醇。

在其中一個實施例中，所述均化陳腐處理的時間為5～7天。

在其中一個實施例中，將均化陳腐后的原漿、50～100目熔融石英砂顆粒以及120F熔融石英砂粉末混合后的球磨處理過程是使用行星球磨機進行球磨處理30分鐘，再加入粘結劑攪拌5～10分鐘混勻。

在其中一個實施例中，所述將澆注漿料澆注進注漿模具過程中使用加壓澆注法，澆注過程中對澆注漿料施加高度差不小于0.3m的壓力。

在其中一個實施例中，所述拋光處理包括先用粗磨刀進行粗拋處理，再對粗拋處理后得到的產品使用細磨刀進行精拋處理。