[發明專利]一種2-噻吩乙胺的合成方法

有效

• 申請號: 201310483895.4
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN103467440A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 苑文秋;蔡躍冬
• 申請（專利權）人: 連云港宏業化工有限公司
• 主分類號: C07D333/20
• 分類號: C07D333/20
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種2-噻吩乙胺的合成方法，其特征在于，其步驟如下：

（1）2-氯甲基噻吩的制備：在帶有機械攪拌、溫度計和冷凝管的反應容器中加入噻吩，水，在20-25℃下加入甲醛，濃鹽酸；其中噻吩，水，甲醛和濃鹽酸的質量比為160-175：310-330：42-47：130-140；在此溫度下保溫1-3h，然后升溫至40-50℃保溫1-3h；保溫結束后，反應液用適量二氯乙烷萃取2-4次，有機層用飽和食鹽水洗滌后減壓濃縮至干得到2-氯甲基噻吩；

（2）2-噻吩乙腈的制備：在帶有機械攪拌、溫度計的反應容器中加入水，2-氯甲基噻吩，升溫至70-80℃，然后一次性加入質量濃度為25-35%氰化鈉水溶液，其中水，2-氯甲基噻吩和氰化鈉水溶液的質量比為600：240-260：380-420；加畢，在70-80℃下保溫1-3h，保溫結束后降溫至25-30℃，然后用適量二氯乙烷萃取2-4次，有機層用飽和食鹽水洗滌后減壓濃縮至干得到2-噻吩乙腈；

（3）2-噻吩乙胺的制備：在反應容器中加入四氫呋喃THF，然后加入2-噻吩乙腈，硼氫化鈉，然后滴加三氟化硼乙醚溶液，四氫呋喃THF、2-噻吩乙腈、硼氫化鈉與三氟化硼乙醚溶液的體積質量比為500ml?：210-215g：40-45g：85-90g，滴畢，升溫至45-50℃保溫4-8h，保溫結束后將反應液冷卻至室溫，然后倒入適量的質量濃度為8-12%的鹽酸中，再用質量濃度為25-35%的液堿調節ph=9-10，然后用適量的甲苯萃取2-4次，有機層用飽和食鹽水洗滌后減壓濃縮至干得到2-噻吩乙胺。

2.根據權利要求1所述的2-噻吩乙胺的合成方法，其特征在于，其步驟如下：

（1）2-氯甲基噻吩的制備：在帶有機械攪拌、溫度計和冷凝管的反應容器中加入噻吩，水，在20-25℃下加入甲醛，濃鹽酸；其中噻吩，水，甲醛和濃鹽酸的質量比為168：320：45：135；在此溫度下保溫2h，然后升溫至40-50℃保溫1h；保溫結束后，反應液用適量二氯乙烷萃取3次，有機層用飽和食鹽水洗滌后減壓濃縮至干得到2-氯甲基噻吩；

（2）2-噻吩乙腈的制備：在帶有機械攪拌、溫度計的反應容器中加入水，2-氯甲基噻吩，升溫至70-80℃，然后一次性加入質量濃度為30%氰化鈉水溶液，其中水，2-氯甲基噻吩和氰化鈉水溶液的質量比為600：250.8：400；加畢，在70-80℃下保溫1h，保溫結束后降溫至25-30℃，然后用適量二氯乙烷萃取3次，有機層用飽和食鹽水洗滌后減壓濃縮至干得到2-噻吩乙腈；

（3）2-噻吩乙胺的制備：在反應瓶中加入四氫呋喃THF500ml，然后加入2-噻吩乙腈，硼氫化鈉，然后滴加三氟化硼乙醚溶液，四氫呋喃THF、2-噻吩乙腈、硼氫化鈉與三氟化硼乙醚溶液的體積質量比為500ml?：213.4g：42g：88g，滴畢，升溫至45-50℃保溫6h，保溫結束后將反應液冷卻至室溫，然后倒入適量質量濃度為10%的鹽酸中，再用質量濃度為30%的液堿調節ph=9-10，然后用適量的甲苯萃取3次，有機層用飽和食鹽水洗滌后減壓濃縮至干得到2-噻吩乙胺。