[發明專利]一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 201310482967.3
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103529152A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王新鋒;余堃;田先清;李哲;趙穎彬
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N35/10;G01N35/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 劉興亮

技術領域

本發明涉及一基于質譜儀的氣體定量裝置及其使用方法，具體涉及一種基于氣體質譜儀的壓力及濃度動態自反饋校準的氣體定量裝置及其使用方法。

背景技術

氣體分析與檢測對安全生產、工藝優化、質量控制和節能減排等具有重要意義。作為在線分析的一種，質譜分析法是通過對被測樣品離子質荷比的測定來分析其組成的一種分析方法，具有響應速度快、測量精度高、量程范圍寬、穩定性好、可同時進行多組分檢測、可做定性和定量分析等優點，其應用領域已經涉及石油化工、鋼鐵冶金、生物制藥、新能源和環境保護等。質譜儀一般都要求在高真空下工作，而氣體分析對象很多都會以更高壓力運行，在質譜儀和分析對象間需要合適的壓力緩沖接口實現兩者的對接，毛細管是一種常用的壓力緩沖接口，具有廉價、氣體消耗量小、易于實現等優點，但是，由于接口流態的復雜性會導致壓力-響應之間的非線性，背景氣體的差異及氣體間的相互干擾會導致濃度-響應線性關系的偏離，從而影響了質譜儀定量結果的準確可靠，不適用于復雜狀態樣品分析。

發明內容

本發明克服了現有技術的不足，提供一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置及其使用方法，以期待解決利用質譜儀進行氣體定量分析時壓力和濃度校準，從而獲得更為準確可靠的分析結果。

為解決上述的技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，包括質譜儀；還包括控制系統、配氣系統、壓力控制器、抽氣裝置、至少一個控制閥、至少一個進樣口；所述抽氣裝置通過連接管與壓力控制器連接；所述配氣系統通過連接管與所述控制閥連接；所述進樣口通過連接管與所述控制閥連接；所述控制閥與所述壓力控制器通過第一三通接頭與所述質譜儀連接；所述質譜儀與所述控制系統電聯接；所述配氣系統與所述控制系統電聯接；所述控制閥與所述控制系統電聯接；所述壓力控制器與所述控制系統電聯接。

更進一步的技術方案是壓力控制器與所述第一三通接頭之間通過連接管連接有壓力變送器；所述壓力變送器與所述控制系統電聯接。

更進一步的技術方案是壓力變送器與所述壓力控制器之間設置有第二三通接頭；所述第二三通接頭通過連接管連接有放空閥；所述放空閥與所述控制系統電聯接。

更進一步的技術方案是基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置還包括恒溫裝置。

更進一步的技術方案是恒溫裝置上設置有溫度傳感器，所述溫度傳感器與所述控制系統電聯接。

更進一步的技術方案是控制閥是多路切換電動閥。

更進一步的技術方案是控制系統是計算機、PLC、集成電路塊中的一種；所述控制系統包括I/O開關控制單元和模/數轉換器。

更進一步的技術方案是配氣系統是靜態配氣系統或動態配氣系統中的一種。

更進一步的技術方案是連接管是物化性質穩定的材料。

更進一步的技術方案是一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置的使用方法，所述的使用方法包括以下步驟：

將裝置與待測樣品容器或管路連接，初始化動態自反饋定量裝置，檢測連接的密封性；

將控制閥切換至關閉狀態，啟動所述抽氣裝置，打開壓力控制裝置的開關；當氣路系統中為真空時，將控制閥切換至樣品位置，氣路系統中壓強穩定后，啟動質譜儀對氣路系統中的樣品氣的組成和響應進行測試，同時測量氣路系統中的壓力；

根據測得的響應，對氣體濃度進行估算，根據估算結果，調整標準氣體的濃度，同時調整標準氣體進樣壓力與樣品進樣壓力一致，測量標準氣體的響應；

利用外標法對樣品進行定量，如果樣品濃度與標樣濃度偏差不滿足要求，再次根據樣品濃度對標準氣體濃度進行調整，重復標樣測試，直至樣品濃度與標樣濃度偏差滿足要求。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明氣路系統上的壓力控制器可對樣品或標樣的進樣壓力進行調整，通過反饋方式使樣品和標樣的進樣壓力一致，消除了進樣壓力差異對定量結果的影響。本發明可與配氣系統協同工作，根據樣品狀態實現標樣濃度的動態自反饋調節，使標樣和樣品的組成及濃度一致，消除了組分差異對定量結果的影響。本發明的抽真空裝置、壓力控制器及電動閥的協同工作，可以將樣品導入進樣系統，實現了對壓強低于大氣壓的樣品的檢測，避免了環境氣體的干擾。本發明氣路系統的連接裝置均采用物化穩定的材料，可以有效減少樣品中組分在氣路上的吸附。本發明電路系統實現了各部件與計算機控制系統的數據通訊，通過電動閥的切換，壓力控制器的調節，質譜儀的控制實現了自動進樣。不僅能滿足負壓氣體樣品的分析，而且能自動化進樣，實現分析儀器無人值守操作，節約人力資源。