[發明專利]一種制備西吡氯銨的方法在審
| 申請號： | 201310482920.7 | 申請日： | 2013-10-16 |
| 公開（公告）號： | CN103539727A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發明（設計）人： | 沈仕群;沈凡;徐玉國 | 申請（專利權）人： | 南陽利欣藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/20 | 分類號： | C07D213/20;C07D213/127 |
| 代理公司： | 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 秦舜生 |
| 地址： | 473000*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 西吡氯銨 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備西吡氯銨的方法，其特征在于按下述步驟制備：
（1）縮合反應：按反應摩爾比加入氯代十六烷和吡啶，反應溫度為100℃-125℃，反應時間10-14小時，反應完全后，減壓回收吡啶，回收完畢后，加入醇類溶劑和活性炭脫色，回流20-50分鐘，再通過降溫冷卻結晶，得到西吡氯銨粗品；
（2）一次精制：將上述粗品西吡氯銨粗品溶解于比例為1:1-15的水和丙酮的混合物中，通過升溫溶解和降溫析晶的方法得到一次結晶體；
（3）二次結晶：將一次結晶體溶解于比例為1:1-15的乙醇和丙酮的混合物中，通過加熱溶解和冷卻結晶的方法得到精品西吡氯銨。
2.如權利要求1所述的制備西吡氯銨的方法，其特征在于：所述步驟1中醇類溶劑為甲醇，乙醇或者異丙醇。
3.如權利要求1所述的制備西吡氯銨的方法，其特征在于：所述步驟1中降溫冷卻結晶的溫度控制在0—15℃之間。
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