[發明專利]一種鄰苯類二元酯選擇性加氫催化劑的制備方法有效
| 申請號: | 201310482179.4 | 申請日: | 2013-10-15 |
| 公開(公告)號: | CN103506113A | 公開(公告)日: | 2014-01-15 |
| 發明(設計)人: | 費亞南;李孝國;趙甲;孫國方;李佳;高鵬;于海斌;劉有鵬;鄭修新 | 申請(專利權)人: | 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J23/46 | 分類號: | B01J23/46;B01J23/44 |
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| 地址: | 100010 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鄰苯類 二元 選擇性 加氫 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種鄰苯類二元酯選擇性加氫催化劑的制備方法,其特征在于:所述催化劑載體為Al2O3、SiO2-Al2O3的一種或兩種的混合物,其中所述載體中SiO2含量小于等于載體總重量的10wt%;主活性組分為Pd、Ru中的一種或兩種,Pd的含量為0~0.8wt%,Ru的含量為0~1.0wt%,且Pd和Ru的總含量為0.1~1.5wt%;所述催化劑的制備方法采用金屬膠體-浸漬法,具體包括如下步驟:
a)將主活性組分鹽溶液加入表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中,劇烈攪拌至混合均勻,向該混合溶液中緩慢滴加還原劑,至形成穩定的金屬膠體;
b)在滾動造粒機當中放入催化劑載體,滾動條件下將金屬膠體溶液噴灑浸漬到載體上;
c)浸漬完成后,立即在無氧氣氛中程序升溫干燥:第一階段:30~80℃,干燥時間1~6h;第二階段100~180℃,干燥時間2~10h;
d)在200~300℃下焙燒1~5h后制得;
其中所述的活性組分Pd的鹽溶液為H2PdCl4或H2Pd(NO3)4;
所述的Ru的鹽溶液為RuCl3、RuBr3、RuI3、Ru(OAc)3或Ru(NO)3;
所述的還原劑為甲醇、甲醛、乙醇、水合肼或硼化鈉。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化劑載體為Al2O3、SiO2-Al2O3的一種或兩種的混合物,所述載體中SiO2含量小于等于載體總重量的8wt%;主活性組分為Pd、Ru中的一種或兩種,活性組分Pd含量為0.0~0.4wt%,活性組分Ru含量為0.0~0.6wt%,且Pd和Ru的總含量為0.2~1.2wt%;催化劑的制備方法采用金屬膠體-浸漬法,具體包括如下步驟:
a)將主活性組分鹽溶液加入表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中,劇烈攪拌至混合均勻,向該混合溶液中緩慢滴加還原劑,至形成穩定的金屬膠體;
b)在滾動造粒機當中放入催化劑載體,滾動條件下將金屬膠體溶液噴灑浸漬到載體上;
c)浸漬完成后,立即在無氧氣氛中程序升溫干燥:第一階段:40~70℃,干燥時間3~5h;第二階段110~150℃,干燥時間4~8h;
d)在220~250℃下,焙燒2~3h后制得。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述載體為三葉草、四葉草、圓柱或球形的成型載體。
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