[發明專利]一種高純度獸藥用絞股藍總皂苷的制備方法

有效

• 申請號: 201310480622.4
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103520256A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 曹遠東;熊學敏;鐘路明;陳樂;汪石糧
• 申請（專利權）人: 曹遠東;熊學敏
• 主分類號: A61K36/424
• 分類號: A61K36/424;A61P7/02;A61P29/00;A61P11/10;A61P31/10;A61P31/04;A61P31/12;A61P33/00;A61P7/10;A61P37/04
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

1.一種高純度獸藥用絞股藍總皂苷的制備方法，其特征在于：步驟如下：

A、干燥：先將絞股藍藥材洗凈、晾干，經過初步篩選后，將絞股藍藥材送入干燥機中，經50℃-65℃的熱風連續動態干燥至股藍藥材的水分低于10%；

B、粉碎將干燥后的絞股藍藥材進行粉碎，粉碎至中粗粉，粉碎的目數為10目—50目，得到絞股藍藥材粉末；

C、浸泡：按照絞股藍藥材粉末與乙醇的1∶6--8?W/V的比例加入70%的乙醇，即絞股藍藥材粉末用70%的乙醇溶液浸潤，使得總體的含醇量達70%，室溫低于15℃±1℃，浸泡時間為3小時，室溫高于16℃±1℃，浸泡時間為2小時，注意密閉；

D、連續逆流超聲提取：將浸泡后的絞股藍藥材粉末采取連續逆流超聲提取，超聲波的頻率為15--50Hz，連續可調，超聲波的提取時間為30分鐘/次，濾過，分離溶媒和藥渣，共提取3次，提取溫度45℃～60℃，合并濾液，藥渣棄之，經過分離得到提取液；藥渣經擠干機和烘干系統連續回收乙醇溶劑后自動排出藥渣；?

E、第一次濃縮：提取液經過濾后進行減壓雙效濃縮回收乙醇至盡；提取液繼續在負壓為0.4-0.6Pa、溫度為55℃±2℃的環境下減壓，濃縮至每1ml相當于生藥10.0g的濃縮液，在4℃中冷藏，靜置12小時，吸取上清液，下層再進行高速離心澄清分離，合并濾液；

F、陶瓷膜分離：將濾液通過陶瓷膜進行微濾，得到有效地濾除大分子雜質的濾液；

G、大孔樹脂純化：將濾液泵入預先活化好的大孔吸附樹脂柱中進行吸附富集，預先活化好的大孔吸附樹脂柱應符合中性要求，從提取的上柱液中選擇性地吸附皂苷成分，多次分別用水洗脫至無色、15%乙醇洗脫至基本無色，主要是洗去非皂苷類雜質，收集15%的乙醇液，回收乙醇；然后再用65%--75%的乙醇按照5-10%的級差梯度洗脫，將去雜后的總皂苷洗脫下來，經大孔吸附樹脂純化后的獸藥用絞股藍總皂苷的純度經檢測在85%以上；如果純度不夠規定的要求，應重新上柱分離，精制至合格才進入下一步驟；收集洗脫液，減壓回收乙醇；?

H、第二次濃縮：用70%的乙醇洗脫大孔吸附樹脂柱，將去雜后的獸藥用絞股藍總皂苷洗脫下來，并將收集的洗脫液減壓回收乙醇至盡，余液繼續減壓濃縮至60℃時測定相對密度為1.15-1.1.18的稠膏；?

I、成品：將稠膏經加壓送入至減壓噴霧干燥機進行干燥，噴霧干燥機的進風口溫度為115℃，出風口溫度為85℃、壓力位-60Pa，得到含水量為不超過5%的粉末，經檢測：粉末中絞股藍總皂苷的含量≥850mg/g，再分裝、噴批號、外包裝，即得獸藥用絞股藍總皂苷。

2.根據權利要求1所述的高純度獸藥用絞股藍總皂苷的制備方法，其特征在于：陶瓷膜的孔徑為0.28-3.2微米，大孔吸附樹脂的孔徑為90A～100A、比表面積為500m2/g～550m2/g。

3.根據權利要求1所述的高純度獸藥用絞股藍總皂苷的制備方法，其特征在于：在步驟G中樹脂要進行預處理，步驟如下：?????A、新樹脂預先用水洗凈，漂洗至PH中性，水棄之；

B、漂洗后的樹脂粒用2M的稀鹽酸（HCl）浸泡24小時，再將樹脂與酸水層分離，將酸洗后的樹脂用水反復沖洗至PH中性，得到酸洗后的中性樹脂，酸水層下次調整濃度另用；

C、將酸洗后的中性樹脂再用2M的氫氧化鈉（NaOH）溶液浸泡24小時，后將堿洗后的樹脂與堿水層分離，堿洗后的樹脂用水反復沖洗至PH中性，得到堿洗后的中性樹脂，堿水層下次調整濃度另用；

D、采用水裝法裝入大孔吸附樹脂柱中，排空氣體，用水洗脫至中性，得到符合要求的預先活化好的大孔吸附樹脂柱。

4.根據權利要求3所述的高純度獸藥用絞股藍總皂苷的制備方法，其特征在于：如陽離子樹脂為H型、Na型或NH₄型，則分別用鹽酸、氫氧化鈉或氫氧化銨處理；如陰離子樹脂為C1型、OH型，則可用鹽酸或氫氧化鈉分別處理。