[發明專利]液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法

有效

• 申請號: 201310480525.5
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103483146A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 顧正桂;詹其偉;顧小艷
• 申請（專利權）人: 江蘇沿江化工資源開發研究院有限公司
• 主分類號: C07C27/34
• 分類號: C07C27/34;C07C27/28;C07C45/80;C07C47/542;C07C51/43;C07C51/48;C07C63/04
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

1.一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟如下：

⑴.作為原料的對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的混合溶液從萃取結晶塔上部進入萃取結晶塔，與萃取結晶塔下方流入萃取結晶塔的萃取劑甲苯逆向接觸；

⑵.控制萃取結晶塔溫度為27-31℃，原料/萃取劑甲苯的質量比為1：0.7-1.1；

⑶.萃取結晶塔頂出料進入萃取結晶塔上部的萃取相靜置段；

⑷.然后進入減壓側線精餾塔處理；

⑸.減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物；

⑹.?對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物經萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體；

⑺.?濾液甲苯作為萃取劑循環至液液萃取結晶塔。

2.根據權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑴中的原料組成為：37.1%對叔丁基甲苯、52.23%對叔丁基苯甲醛和10.67%對叔丁基苯甲酸。

3.根據權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑵中，原料/萃取劑甲苯的質量比為1：0.7-1.0；萃取結晶段的實際級數為4級。

4.根據權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑶萃取結晶塔上部的萃取相靜置段，停留時間為20分鐘以上。

5.根據權利要求1所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，步驟⑸的萃取結晶塔底萃余相靜置段，靜置時間為20分鐘以上。

6.根據權利要求1-5之一所述的液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法，其特征在于，各步驟的工藝條件參數如下，

萃取結晶塔：

攪拌速度??300?r/min；

原料/萃取劑???1：0.9；

溫度??28.3℃；

減壓側線精餾塔：

塔板數???53；

側線出料位置???29；

原料進料位置???18；

回流比??3-4?；

壓力??1.52?*10⁴?Mpa；

減壓過濾裝置：

濾布規格????1微米-50微米；

溫度???28.3℃；

壓力???1.52?*10⁴?Mpa。