[發明專利]液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法

有效

• 申請號: 201310480525.5
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103483146A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 顧正桂;詹其偉;顧小艷
• 申請（專利權）人: 江蘇沿江化工資源開發研究院有限公司
• 主分類號: C07C27/34
• 分類號: C07C27/34;C07C27/28;C07C45/80;C07C47/542;C07C51/43;C07C51/48;C07C63/04
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

技術領域

本發明涉及一種化工分離工藝，具體涉及一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成提取對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法。

技術背景

對叔丁基苯甲醛是制備香精、香料及藥用產品的重要中間體，作為制備鈴蘭醛的原料，鈴蘭醛主要應用于日用化學品和農藥中間體。制備對叔丁基苯甲醛的方法主要有氧氣催化和二氧化錳氧化生產工藝，采用二氧化錳氧化法制備對叔丁基苯甲醛，副產物較多、環境污染嚴重，氧氣氧化法較清潔化。

以對叔丁基甲苯為原料經氧氣氧化生成產物為對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸，產物中同時含有一定量對叔丁基甲苯，由于以對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛及對叔丁基苯甲酸的沸點差較小，工業上一般采用水洗分為油相和廢水，油相經結晶提取對叔丁基苯甲酸，結晶母液經堿水洗又分為油相和水相，油相經精餾分離對叔丁基甲苯和對叔丁基苯甲醛，水相經酸洗和結晶得到對叔丁基苯甲酸，每生產1噸對叔丁基苯甲醛，需用17噸水進行水洗和2噸27%堿液進行堿洗，整個過程產生近20噸廢水。

采用上述方法，存在如下問題：工藝過程長而復雜，設備投資大；間歇操作，不便控制產品質量；多次水洗和堿洗，嚴重浪費資源，影響環境。

發明內容

????本發明的目的是提供一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成分離對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的方法，采用簡化工藝實現對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的分離，分離后對叔丁基甲苯循環利用，對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸純度達到99%以上，對叔丁基苯甲醛一次收率達到94.1%，對叔丁基苯甲酸一次收率達到97.82%，萃取劑甲苯循環使用。本發明將克服現有技術的不足，以甲苯為萃取結晶溶劑，溶劑甲苯可循環使用，代替水洗和堿洗，每生產1噸對叔丁基苯甲醛，節省了20噸左右水資源，減少了廢水排放；生產工藝由傳統多次水洗和堿洗，改進為一次萃取結晶，縮短了生產工藝流程，設備投資減少35%左右；采用連續操作，便于控制產品質量。

完成上述發明任務的技術方案是：一種液液萃取結晶與減壓側線精餾集成對叔丁基甲苯氧化反應物中的對叔丁基苯甲醛的方法（或稱為：液液萃取結晶與減壓側線精餾集成分離對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的方法），具體步驟是：

⑴.作為原料的對叔丁基甲苯、對叔丁基苯甲醛和對叔丁基苯甲酸的混合溶液從萃取結晶塔上部進入萃取結晶塔，與萃取結晶塔下方流入萃取結晶塔的萃取劑甲苯逆向接觸；

⑵.控制萃取結晶塔溫度為27-31℃，原料/萃取劑甲苯的質量比為1：0.7-1.1，萃取結晶段的實際級數為4級；

⑶.萃取結晶塔頂出料進入萃取結晶塔上部的萃取相靜置段；

⑷.然后進入減壓側線精餾塔處理；

⑸.減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物；

⑹.?對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物經萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體；

⑺.?濾液甲苯作為萃取劑循環至液液萃取結晶塔。

其中，步驟⑴中的原料組成為：37.1%對叔丁基甲苯、52.23%對叔丁基苯甲醛和10.67%對叔丁基苯甲酸；

步驟⑵中，原料/萃取劑甲苯的最佳質量比為1：0.7-1.0；

步驟⑶萃取結晶塔上部的萃取相靜置段，停留時間為20分鐘以上；

步驟⑸的萃取結晶塔底萃余相靜置段，靜置時間為20分鐘以上。

換言之，本發明優化減壓側線精餾塔的工藝條件，減壓側線精餾塔頂出料為萃取劑甲苯，循環使用，側線出料為對叔丁基甲苯餾分，送至原料進行進一步氧化制備對叔丁基苯甲酸，減壓側線精餾塔底為99.1%以上對叔丁基苯甲醛；萃取結晶塔底為對叔丁基苯甲酸晶體和甲苯的混合物，經萃取結晶塔底萃余相靜置段靜置20分鐘以上，進入減壓過濾器過濾，得到99.3%以上對叔丁基苯甲酸晶體，濾液甲苯作為萃取劑循環至液液萃取結晶塔。