[發明專利]一種氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201310479386.4
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103482683A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 岳紅彥;黃碩;郭二軍;俞澤民;王麗萍;張建交;張春宇;高鑫;常靖;張虹
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B31/04;B82Y30/00;G01N27/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種復合材料的合成方法及其應用。

背景技術

石墨烯是一種只有一個碳原子厚度的二維材料，其與零維富勒烯、一維碳納米管、三維金剛石和石墨共同組成碳納米家族。它具有非同尋常的導電性能、超高的比表面積、超出鋼鐵數十倍的強度和極好的透光性。2004年英國曼徹斯特大學Andre?Geim和Konstantin?Novoselov首次成功分離出來穩定的石墨烯，從而獲得2010年諾貝爾物理學獎。目前文獻已報導過多種石墨烯的合成方法，其中應用較廣泛的有機械剝離法、化學氧化法和化學氣相沉積（CVD）法。機械剝離法是最早應用于合成石墨烯的方法，但此法產量相對較低不適于工業化生產；化學氧化法由于低成本且產量大而受到許多研究人員的青睞，但此法生產出的石墨烯內部含有大量缺陷，片層邊緣殘留大量化學基團，使其導電性能大大降低，限制了此法生產出的石墨烯的應用；CVD法合成的石墨烯以其優越的電性能受到實驗室研究人員及石墨烯生產商的認可，該方法合成的泡沫石墨烯具有極少的缺陷、高的電導性。自從2011年利用泡沫鎳作為模板化學氣相沉積合成三維、大空隙率的高導電泡沫石墨烯以來，這種新型的石墨烯材料受到了很大的關注，該石墨烯的表面也為和金屬氧化物納米材料結合提供了良好的平臺。

納米氧化鋅是指晶粒尺寸介于1nm～100nm之間的一類特殊氧化鋅材料，由于晶粒尺寸的急劇減小，納米氧化鋅表現出許多塊體材料所不具備的特殊性質，如非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等。其中一維氧化鋅納米線束陣列由于形貌可控且生產成本低成為目前納米材料領域最重要的研究對象之一。一維氧化鋅納米線束陣列的合成方法通常有化學氣相沉積、物理氣相沉積和水熱合成等方法。其中水熱合成方法具有合成溫度低，成本低廉且可以大規模化生產，因此備受關注。

多巴胺(Dopamine，DA)的化學名稱為3，4-二羥基-β-苯乙胺，是一種廣泛存在于脊椎和非脊椎動物中的重要神經遞質，用來幫助細胞傳送脈沖，DA不足則會令人失去控制肌肉的能力，嚴重時會令病人的手腳不由自主地顫動或導致帕金森氏癥。多巴胺在人體中的含量很低，對其在腦、血液、尿和組織中的含量測定方法的研究無論是在生理功能研究還是在臨床應用方面都具有重要的實際意義。目前僅有一篇文章報道氧化鋅納米線/石墨烯復合材料應用于多巴胺檢測，并且靈敏度很低大概為0.015μA/μmol/L/cm²和檢測限較高大概為10nmol/L，如何提高傳感器的靈敏度和降低檢測限成為當務之急。

發明內容

本發明是要解決現有氧化鋅納米線/石墨烯復合材料應用于多巴胺檢測時靈敏度低和檢測限較高的技術問題，從而提供一種氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料的合成方法及其應用。

本發明的一種氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料的合成方法按以下步驟進行：

一、化學氣相沉積法：

1）將泡沫鎳置于石英管式爐中央，在氬氣和氫氣的保護下從室溫以20℃/min～40℃/min的升溫速率加熱至溫度為1000℃～1100℃，并在溫度為1000℃～1100℃的條件下保溫30min～60min，在溫度為1000℃～1100℃的條件下向管式爐中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷氣體5min～20min，然后將石英管式爐以80℃/min～100℃/min的冷卻速率從溫度為1000℃～1100℃冷卻至室溫，得到被石墨烯包裹的泡沫鎳；步驟一1）中所述的泡沫鎳密度為420g/m²～440g/m²，厚度為1.6mm～2.0mm；步驟一1）中所述的氬氣的流速為480sccm～500sccm，氫氣的流速為180sccm～200sccm；

2）將聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在溫度為80℃～120℃的條件下加熱攪拌1h～2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL～200μL的使用量利用加樣槍將混合溶液滴加到步驟一1）得到的被石墨烯包裹的泡沫鎳上，在室溫下自然干燥，然后在溫度為150℃～200℃的條件下保溫0.5h～1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步驟一2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的質量分數為4%～5%；

3）將步驟一2）得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面積為0.5cm²～2cm²的立方體，并完全浸泡于溫度為80℃～90℃、濃度為3mol/L～4mol/L的鹽酸溶液中4h～6h得到去除鎳的三維泡沫石墨烯；