[發明專利]一種氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201310479386.4
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103482683A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 岳紅彥;黃碩;郭二軍;俞澤民;王麗萍;張建交;張春宇;高鑫;常靖;張虹
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B31/04;B82Y30/00;G01N27/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料的合成方法，其特征在于氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料的合成方法是按以下步驟進行的：

一、化學氣相沉積法：

1）將泡沫鎳置于石英管式爐中央，在氬氣和氫氣的保護下從室溫以20℃/min～40℃/min的升溫速率加熱至溫度為1000℃～1100℃，并在溫度為1000℃～1100℃的條件下保溫30min～60min，在溫度為1000℃～1100℃的條件下向管式爐中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷氣體5min～20min，然后將石英管式爐以80℃/min～100℃/min的冷卻速率從溫度為1000℃～1100℃冷卻至室溫，得到被石墨烯包裹的泡沫鎳；步驟一1）中所述的泡沫鎳密度為420g/m²～440g/m²，厚度為1.6mm～2.0mm；步驟一1）中所述的氬氣的流速為480sccm～500sccm，氫氣的流速為180sccm～200sccm；

2）將聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在溫度為80℃～120℃的條件下加熱攪拌1h～2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL～200μL的使用量利用加樣槍將混合溶液滴加到步驟一1）得到的被石墨烯包裹的泡沫鎳上，在室溫下自然干燥，然后在溫度為150℃～200℃的條件下保溫0.5h～1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步驟一2）中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的質量分數為4%～5%；

3）將步驟一2）得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面積為0.5cm²～2cm²的立方體，并完全浸泡于溫度為80℃～90℃、濃度為3mol/L～4mol/L的鹽酸溶液中4h～6h得到去除鎳的三維泡沫石墨烯；

4）將步驟一3）得到的去除鎳的三維泡沫石墨烯浸泡于溫度為60℃～70℃的丙酮中0.5h～1.5h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用蒸餾水將去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯清洗干凈，得到清洗干凈的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后將清洗干凈的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯轉移到干凈的ITO玻璃上，再按每平方厘米有50μL～100μL的使用量利用加樣槍將氧化鋅種子層溶液滴加到清洗干凈的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯上，再置于溫度為150℃～200℃的條件下保溫20min～30min，得到預制有氧化鋅種子層的三維泡沫石墨烯/ITO玻璃；步驟一4）中所述的干凈的ITO玻璃是ITO玻璃先后依次在丙酮中超聲清洗15min～20min，乙醇中超聲清洗15min～20min和去離子水中超聲清洗15min～20min，在室溫下自然干燥得到的；步驟一4）中所述的氧化鋅種子層溶液是按以下步驟合成的：將醋酸鋅溶于甲醇中，然后以450r/min～550r/min的轉速磁力攪拌3min～5min，得到氧化鋅種子層溶液，其中所述的氧化鋅種子層溶液中醋酸鋅的濃度為0.001mol/L～0.05mol/L；

二、水熱合成法：

1）用蒸餾水作為溶劑分別配制濃度為0.01mol/L～0.1mol/L的硝酸鋅溶液、0.01mol/L～0.1mol/L的六亞甲基四胺溶液、0.01mol/L～0.1mol/L的氨水溶液和5mmol/L～10mmol/L的聚醚酰亞胺溶液，并將四種溶液混合均勻后以450r/min～550r/min的轉速磁力攪拌3min～5min得到水熱反應溶液；

2）將步驟二1）得到的水熱反應溶液倒入反應釜中，然后將步驟一4）得到的預制有氧化鋅種子層的三維泡沫石墨烯/ITO玻璃倒立放置于反應釜中的混合溶液中，蓋上反應釜蓋子，在90℃～110℃的溫度條件下反應6h～12h，然后取出在空氣中自然冷卻至室溫，得到復合材料，打開反應釜用蒸餾水將復合材料清洗干凈，并于400℃～450℃下保溫1h～1.5h，隨爐冷卻至室溫，即得到氧化鋅納米線束陣列/泡沫石墨烯復合材料。