[發(fā)明專利]一種負(fù)載型耐硫甲烷化催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310478461.5 | 申請日： | 2013-10-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103480362A | 公開（公告）日： | 2014-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 龍俊英;秦紹東;田大勇;汪國高;次東輝;孫守理;孫琦 | 申請（專利權(quán)）人： | 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司;北京低碳清潔能源研究所 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/28 | 分類號(hào)： | B01J23/28;B01J37/03;C07C9/04;C07C1/04 |
| 代理公司： | 北京市中咨律師事務(wù)所 11247 | 代理人： | 彭飛;林柏楠 |
| 地址： | 100011 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 負(fù)載 型耐硫 甲烷 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種負(fù)載型耐硫甲烷化催化劑的制備方法，以重量份數(shù)計(jì)，所述催化劑包括：0-20份催化助劑(M1)AOB；5-90份活性組分(M2)COD；0-90份載體改性劑(M3)EOF和100份多孔載體Al2O3和/或ZrO2，其中，M1為Co、Ni、La和/或K；M2為Mo、W和/或V；M3為Ce、Zr、Ti、Mg和/或Si，
所述制備方法依次包括以下步驟：
（1）將(M1)AOB前體溶液、(M2)COD前體溶液、(M3)EOF前體溶液和Al2O3和/或ZrO2前體溶液按比例混合，形成催化劑前體混合溶液；
（2）然后,向該混合溶液中緩慢滴加沉淀劑至沉淀完全，或?qū)⒃摶旌先芤号c沉淀劑并流加入沉淀釜中，并保持PH值在7.5-10之間，從而，產(chǎn)生沉淀物；
（3）接著，將混合溶液陳化，過濾，洗滌和干燥所述沉淀物；和
（4）最后，在(M1)AOB前體、(M2)COD前體、(M3)EOF前體和/或Al2O3和/或ZrO2前體的分解溫度下或之上焙燒所述沉淀物，得到包含(M1)AOB、(M2)COD、(M3)EOF和Al2O3和/或ZrO2的催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其中，所述沉淀劑為無機(jī)酸和/或有機(jī)酸、無機(jī)堿和/或有機(jī)堿。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述催化劑的制備方法，其中，所述無機(jī)酸或/和有機(jī)酸進(jìn)一步為硝酸，鹽酸，冰醋酸和/或檸檬酸；所述無機(jī)堿或/和有機(jī)堿進(jìn)一步為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀，碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀和/或有機(jī)醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其中，在步驟（3）中，混合溶液陳化時(shí)間為1-24小時(shí)，用去離子水洗滌所述沉淀物多次，在80-140℃下干燥所述沉淀物1-24小時(shí)；在步驟（4）中，在焙燒爐中在400-800℃下焙燒所述沉淀物1-10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其中，M1進(jìn)一步為Co和/或Ni；M2進(jìn)一步為Mo和/或W；M3進(jìn)一步為Ce和/或Zr。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述催化劑的制備方法，其中，以重量份數(shù)計(jì)，所述催化劑包括：1-10份CoO；10-40份MoO3；20-60份CeO2；100份Al2O3和/或ZrO2。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述催化劑的制備方法，其中，以重量份數(shù)計(jì)，所述催化劑包括：3-5份CoO；15-30份MoO3；30-50份CeO2；100份Al2O3和/或ZrO2。
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