[發(fā)明專利]一種5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310476234.9
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103554061A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 楊始剛;秦婷;尚利亞;許麗櫻霞;劉怡萍
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07D303/14
• 分類號: C07D303/14;C07D301/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇的制備方法，其特征在于具體包括下列步驟：

（1）、在冰水浴下，將NaBH₄溶解在乙醇和蒸餾水組成的溶劑中，攪拌至溶解后得溶液A，5min內向溶液A中加入6,7-環(huán)氧檸檬醛的乙醇溶液，同時攪拌，加完后，在20-25℃繼續(xù)攪拌反應2.5h，反應結束后加入冰水淬滅反應，得到的反應液用質量百分比濃度為5%的鹽酸水溶液調節(jié)反應液pH至中性，得到中性反應液；

溶液A中，NaBH₄、乙醇和蒸餾水按物質的量及體積比計算，即NaBH₄：乙醇：蒸餾水為1mol：1.00～3.00L：1.00～3.00L；

其中所述的6,7-環(huán)氧檸檬醛的乙醇溶液的濃度為0.50-1.50mol/L，其加入量，按6,7-環(huán)氧檸檬醛與溶液A中的NaBH₄的摩爾比計算，即6,7-環(huán)氧檸檬醛：NaBH₄為1.04～1.98：1；

（2）、將步驟（1）中所得的中性反應液用乙醚萃取，所得的有機層用無水MgSO_4?干燥，翌日用濾紙過濾，所得的濾液用旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)、濃縮后得到5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇粗產物；

（3）、將步驟（2）所得的5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇粗產物用硅膠柱分離，用石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑作淋洗劑，對5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇粗產物進行淋洗至流出液中無5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇為止，然后用旋蒸除去石油醚和乙酸乙酯，即得無色的5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇；

其中所述的石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑中按體積比計算，石油醚：乙酸乙酯為5～10:1。

2.如權利要求1所述的一種5-（3,3-二甲基環(huán)氧乙烷基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的溶液A中，NaBH₄、乙醇和蒸餾水按物質的量及體積比計算，即NaBH₄：乙醇：蒸餾水為1mol：1.11～2.22L：1.11～2.22L；

其中所述的6,7-環(huán)氧檸檬醛的乙醇溶液的濃度為0.78-1.37mol/L；

將步驟（3）中所述的石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑中按體積比計算，石油醚：乙酸乙酯為6:1。