[發明專利]一種快速檢測工業氨氣中不飽和烴含量的方法

有效

• 申請號: 201310474910.9
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103808715A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 金向華;王海;黃軍聘;朱威莉;丁衛東
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

技術領域

本發明涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種快速檢測高純氨氣中不飽和烴含量的方法。

背景技術

高純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術制備GaN的重要基礎材料。在生產制造發光二極管（LED）、平板顯示器（FPD）、半導體和多晶硅太陽能電池片過程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長過程中，超高純氨氣被用于金屬有機化合物化學氣相淀積（MOCVD）外延生長過程中，它與金屬有機物的前驅物三甲基鎵（Ga(CH3)₃）在高溫高壓下發生化學反應生成氮化鎵：

Ga(CH3)₃(g)+NH₃(g)→GaN(s)+3CH₄(g)

因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍光LED功耗越小，發光強度越大，使用壽命越長。所以說高純氨是LED晶體制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其純度的控制是產業鏈發展中的一個重要環節，直接決定著LED行業的發展。

氨氣的不飽和烴含量最為氣體產品質量的一個主要指標之一，已經受到人們的大力關注與重視。但在國內現有技術中，關于氨的標準中，均未提及對不飽和烴含量的監控和檢測。而研究表明氨氣中不飽和烴大大影響了Ga(CH3)₃生成GaN的效率，而且在發光效果造成大幅度的掩蓋和遮擋，讓發光體的作用大大降低，從而不利于生產控制。因此對氨氣中的不飽和烴含量進行檢測已成為生產與使用過程中的主要環節。而氨氣中的不飽和烴主要來源于原料氨：高溫高壓條件下合成原料氨的同時產生了不飽和烴這些副產物，這類物質很不穩定，很容易起氧化還原反應，這樣給穩定性安全生產帶來了很大的不利因素，同時也給運輸行業帶來了很大的隱患廣大企業都為之頭疼，一直在尋求和探討一種快速有效的檢測方法。因此，蘇州金宏氣體股份有限公司展開了研究和探討，終于成功研發出檢測氨氣中不飽和烴含量的方法。一般來說，其不飽和烴含量都較低的，都是呈氣態或者氣態大分子形式存在，目前沒有專門的儀器來檢測，只能通過適當的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用簡單的檢測方法就可以準確判別出其含量，而且非常容易普及，這樣企業生產和內控需要大量和無間斷的檢測帶來了很大的便利，這樣對我們的氨氣關鍵生產與運輸起到了非常重要的作用。

發明內容

本發明的發明目的是為了克服上述背景技術的缺點，提供一種切實可行的，而且操作方便、結果準確的快速檢測高純氨氣中不飽和烴含量的方法。

本發明的技術方案是：一種快速檢測工業氨氣中不飽和烴含量的方法，本方法分為四種步驟，分別是準備工作、樣品制備、比對檢測、數值計算，具體是通過如下工藝步驟實現的：

步驟一，準備工作：

1、試劑與設備：實驗室一級水或更高純水；Nessler氏比色管：體積為50mL，直徑在2.7cm~3.2cm，長度在25~27cm，在25mL處有刻度線；碘量瓶：體積為250mL，具塞；秒表：可以精確到1秒鐘；具塞棕色容量瓶:體積為1000mL；水?。嚎梢钥刂?0.0℃；胖肚移液管：2mL；

2、高錳酸鉀溶液制備:準確稱量0.200克高錳酸鉀晶體，先用200mL蒸餾水溶解，等高錳酸鉀晶體全部溶解以后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線1L處，在避光下保存，此溶液有效期為一周；?

3、儀器的準備：先打開水浴開關，將溫度設置為20.0℃，等溫度達到設置溫度，準備進樣；

步驟二，樣品制備：

取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量（精確到0.0001g），記錄重量為m₁；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為200-220mL每分鐘，取樣70-80分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并迅速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m₂，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m=?m₂-m₁；需要注意的是：此樣品溶液至少準備兩組，計算其平均含量；同時一定要密切注意塑料軟管的粗細以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關設備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準；

步驟三，比對檢測：