[發(fā)明專利]一種快速檢測工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310474910.9
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103808715A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金向華;王海;黃軍聘;朱威莉;丁衛(wèi)東
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

1.一種快速檢測工業(yè)氨氣中不飽和烴含量的方法，其特征是本方法分為四種步驟，分別是準備工作、樣品制備、比對檢測、數(shù)值計算，具體是通過如下工藝步驟實現(xiàn)的：

步驟一，準備工作：

（1）試劑與設(shè)備：實驗室一級水或更高純水；Nessler氏比色管：體積為50mL，直徑在2.7cm~3.2cm，長度在25~27cm，在25mL處有刻度線；碘量瓶：體積為250mL，具塞；秒表：可以精確到1秒鐘；具塞棕色容量瓶:體積為1000mL；水浴：可以控制20.0℃；胖肚移液管：2mL；

（2）高錳酸鉀溶液制備:準確稱量0.200克高錳酸鉀晶體，先用200mL蒸餾水溶解，等高錳酸鉀晶體全部溶解以后用蒸餾水定容至容量瓶刻度線1L處，在避光下保存，此溶液有效期為一周；?

（3）儀器的準備：先打開水浴開關(guān)，將溫度設(shè)置為20.0℃，等溫度達到設(shè)置溫度，準備進樣；

步驟二，樣品制備：

取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量（精確到0.0001g），記錄重量為m₁；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為200-220mL每分鐘，取樣70-80分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并迅速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m₂，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m=?m₂-m₁；需要注意的是：此樣品溶液至少準備兩組，計算其平均含量；同時一定要密切注意塑料軟管的粗細以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關(guān)設(shè)備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準；

步驟三，比對檢測：

（1）將制成的氨水溶液，準確移取50mL入Nessler氏比色管里；

（2）另外一支Nessler氏比色管也準確移取50mL氨水溶液，做平行樣；

（3）然后將兩支Nessler氏比色管分別插入水浴中，讓樣品恒溫到水浴的溫度，用秒表開始計時；

（4）15分鐘后向兩支Nessler氏比色管分別2mL?0.2g/L高錳酸鉀溶液,然后上下倒置三次到五次，再放到水浴里面，然后秒表開始計時；

（5）30分鐘之后將兩支Nessler?氏比色管拿出來，下面放一張白紙，用目視法從比色管的上方往下方觀察液面；如果樣品中含有不飽和烴就會和高錳酸鉀溶液起氧化還原反應(yīng)，而且非常敏感地引起高錳酸鉀溶液褪色或者變色，這樣就讓高錳酸鉀溶液的粉紅色變淡或者變無色；此時根據(jù)Nessler氏比色管記錄用目視法檢測出來的不飽和烴含量c；

?（6）用2mL或者5mL注射器抽滿氨水溶液，將樣品注入到數(shù)顯密度計里面，樣品不宜全部注射入密度計中，應(yīng)該注入4/5,等儀器自己平衡后讀取一下氨水的密度d；

步驟四，數(shù)值計算：

根據(jù)儀公式（1）就可以計算得氨氣中不飽和烴的含量（A）；

………………………………………(1)

其中A—該氨氣中不飽和烴的含量（ppm）；

c—目視法檢測出來的不飽和烴含量（ppm）；

d—氨水溶液的密度（g/mL）；

m—氨氣的質(zhì)量（g）。