[發明專利]一種生物質基糠醇制備乙酰丙酸丁酯的方法無效
| 申請號: | 201310474223.7 | 申請日: | 2013-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN103524337A | 公開(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發明(設計)人: | 彭林才 | 申請(專利權)人: | 昆明理工大學 |
| 主分類號: | C07C67/00 | 分類號: | C07C67/00;C07C69/716 |
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| 地址: | 650093 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 質基糠醇 制備 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一種生物質基糠醇制備乙酰丙酸丁酯的方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)以正丁醇為溶劑先配備摩爾濃度為0.1mol/L的硫酸溶液,然后按硫酸溶液、水、糠醇、正丁醇體積比為1:0.1:1:97.9~10:5:10:75的比例將硫酸溶液、水、糠醇、正丁醇混合,邊攪拌邊反應,其中攪拌速率為200~1000r/min,將溫度升至100~120℃,保溫反應6~10h;?
(2)反應結束后,將反應液冷卻至室溫,先過濾分離得到糠醇聚合固體副產物,然后按0.056~0.56g/L的比例在濾液中加入無水氧化鈣中和干燥反應液,過濾分離得到液體物質和固體廢渣;
(3)液體物質先經兩次常壓蒸餾蒸去除溶劑、反應物及低沸點產物,兩次常壓蒸餾溫度依次為120~130℃、170~180℃,然后經減壓蒸餾得到乙酰丙酸丁酯,減壓蒸餾溫度為190~210℃、壓力為1000~2000Pa。
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