[發(fā)明專利]光黃素的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310472623.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104045641A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓光范;邢正;陳立莊;王仲夏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江市高等專科學(xué)校
• 主分類號(hào): C07D475/14
• 分類號(hào): C07D475/14
• 代理公司: 鎮(zhèn)江京科專利商標(biāo)代理有限公司 32107
• 代理人: 夏哲華

1.一種光黃素的合成方法，其特征在于：該合成方法按以下步驟進(jìn)行，

步驟1：將4,5-二甲基-2-硝基苯胺溶解在濃硫酸中，向溶液中滴加甲醛水溶液，恒溫60~70℃，攪拌，反應(yīng)完成后，產(chǎn)物經(jīng)碳酸氫鈉水溶液洗滌、硫酸鎂干燥、丙酮重結(jié)晶，得N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺；

步驟2：將步驟1合成的N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺溶解在乙酸中，將鋅粉加入溶液中，常壓，室溫，攪拌制成反應(yīng)液；

步驟3：將步驟2制成的反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾后倒入四氧嘧啶單水合物和硼酸的溶液中，常壓，室溫進(jìn)行反應(yīng)，薄層層析色譜檢測(cè)反應(yīng)過(guò)程；

步驟4：對(duì)步驟3得到的粗產(chǎn)品經(jīng)乙醚、甲酸處理，再用柱層析色譜純化，制得光黃素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中4,5-二甲基-2-硝基苯胺與濃硫酸質(zhì)量比為1:18.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中甲醛水溶液與濃硫酸體積比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟1中甲醛水溶液滴加時(shí)間為2~4小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟2中N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺與乙酸的質(zhì)量比為1:40~60。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟2中N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺與鋅粉的摩爾比為1:8~15。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟3中N-甲基-4,5-二甲基-2-硝基苯胺、四氧嘧啶單水合物、硼酸的摩爾比為5：5~8:5~8。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟3中反應(yīng)時(shí)間為2~3小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟4中采用乙醚、甲酸處理粗產(chǎn)品。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光黃素的合成方法，其特征在于，所述步驟4中采用洗脫劑進(jìn)行柱層析色譜純化，該洗脫劑由石油醚和乙酸乙酯制成，石油醚和乙酸乙酯的體積比為20~40:1。