[發(fā)明專利]一種合成CoreyLactone3?TBS的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310472597.5 | 申請日： | 2013-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN103570757B | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊波;彭樂 | 申請（專利權(quán)）人： | 天澤恩源（天津）醫(yī)藥技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11250 | 代理人： | 李紅團(tuán) |
| 地址： | 301700 天津市武清區(qū)天津市武*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 corey lactone3 tbs 新方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種(3aR,4S,5R,6aS)-5-叔丁基二甲基硅氧基-4-四羥甲基六氫-2H-環(huán)戊烷并[b]呋喃-2-酮的制備方法，其特征在于，將科里內(nèi)酯懸浮于二氯甲烷中，加入咪唑、DMAP(4-二甲氨基吡啶)，滴加TBSCl(叔丁基二甲基氯硅烷)的二氯甲烷溶液進(jìn)行硅醚化反應(yīng)，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮，濃縮所得固體用丙酮溶解，加入LiBr·H2O和聚乙二醇4000，20-80℃反應(yīng)，回流15小時，過濾，濾液濃縮,加入正己烷于20℃攪拌2小時，析出白色固體，過濾，烘干，即得(3aR,4S,5R,6aS)-5-叔丁基二甲基硅氧基-4-四羥甲基六氫-2H-環(huán)戊烷并[b]呋喃-2-酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述(3aR,4S,5R,6aS)-5-叔丁基二甲基硅氧基-4-四羥甲基六氫-2H-環(huán)戊烷并[b]呋喃-2-酮的制備方法，其特征在于，硅醚化反應(yīng)條件為25-30℃攪拌16小時。
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