[發(fā)明專利]2,6-二氯苯胺的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310472592.2
• 申請(qǐng)日: 2013-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103524358A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳新志;蘇佳輝;葛新;潘炯彬;錢超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C211/52
• 分類號(hào): C07C211/52;C07C209/62
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.2,6-二氯苯胺的合成方法，其特征是依次包括以下步驟：

1）、將苯胺加入稀鹽酸中，然后滴加雙氧水進(jìn)行氯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40～80℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3h；苯胺與鹽酸的摩爾比為1：10～50，苯胺與雙氧水的摩爾比為1：3～5；

反應(yīng)結(jié)束后將所得的反應(yīng)液冰浴冷卻降溫，析出固體狀的2,4,6-三氯苯胺鹽酸鹽，然后將2,4,6-三氯苯胺鹽酸鹽加水進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到2,4,6-三氯苯胺；

2）、在冰浴條件下，向步驟1）所得的2,4,6-三氯苯胺中滴加乙酸酐，所述2,4,6-三氯苯胺和乙酸酐的摩爾為1:1.5～5.5，滴加完畢后加熱至75～85℃攪拌反應(yīng)2～5h；

反應(yīng)結(jié)束后將所得的反應(yīng)液倒入冰水中，析出固體Ⅰ，過(guò)濾，得到2,4,6-三氯乙酰苯胺；

3）、將所得的2,4,6-三氯乙酰苯胺加入高壓釜中，然后加入溶劑和催化劑，并充入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50～150℃，充入氫氣至壓力為1～5atm，反應(yīng)時(shí)間為1～5h；所述催化劑為貴金屬催化劑，貴金屬催化劑占2,4,6-三氯乙酰苯胺的重量的1%～10%；

反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水中，析出固體Ⅱ，過(guò)濾；得2,6-二氯乙酰苯胺；

4）、將2,6-二氯乙酰苯胺加入堿溶液中，加熱進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50～150℃，反應(yīng)時(shí)間為2～5h；步驟1）中的苯胺的摩爾量為0.15mol時(shí)，所述堿溶液中的堿的用量為80～100g；

反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水中，析出固體Ⅲ，固體Ⅲ用乙醇和水的混合液進(jìn)行重結(jié)晶，得2,6-二氯苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所述步驟3）中的貴金屬催化劑為鈀碳或鎳；

貴金屬催化劑為鈀碳時(shí)，鈀碳中的鈀為2,4,6-三氯乙酰苯胺的重量的1%～10%；

貴金屬催化劑為鎳時(shí)，鎳為2,4,6-三氯乙酰苯胺的重量的1%～10%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所述步驟3）的還原反應(yīng)所用溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所述步驟1）的氯化反應(yīng)中稀鹽酸的體積濃度為10%～20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所述步驟4）中的堿溶液為堿性化合物的水、甲醇、乙醇、正丁醇或異丙醇溶液；每100ml的所述堿溶液中含有25～32g的堿性化合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所述堿性化合物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所述步驟4）的乙醇和水的混合液中，乙醇與水的體積比例為1:1～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7所述的2,6-二氯苯胺合成的方法，其特征是：所得的2,6-二氯苯胺被存貯于溫度≤35℃的產(chǎn)品儲(chǔ)罐內(nèi)，從而防止產(chǎn)品2,6-二氯苯胺融化。