[發明專利]一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310472070.2
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103553949A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 孟蘭尊
• 申請（專利權）人: 孟蘭尊
• 主分類號: C07C229/08
• 分類號: C07C229/08;C07C227/18
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國;徐瑞豐

1.一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

(1)在甲醇溶液中，加入α-氨基-對羥基苯乙酸（化合物1），然后緩慢加入三氧化硫或三氧化硫的硫酸溶液，在10-100℃條件下反應；

(2)待反應結束，除去甲醇，得到剩余物；

(3)向步驟(2)所得到的剩余物中加水溶解，得到溶液；

(4)向步驟(3)所得到的溶液中加堿調PH值，得到α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯（化合物2）或其酯的硫酸鹽（化合物3）

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化合物1????????????????????化合物2??????????????????????????化合物3。

2.根據權利要求1所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)得到溶液后還包括加活性炭脫色，過濾的步驟。

3.根據權利要求1所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)用堿調PH?至?7-9時，直接過濾得到α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯（化合物2）。

4.根據權利要求1所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)用堿調PH至1-4時，通過蒸干溶液得到α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯硫酸鹽（化合物3）。

5.根據權利要求1-4任一項所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中α-氨基-對羥基苯乙酸為消旋體、左旋體或右旋體。

6.根據權利要求1-4任一項所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中待反應結束為用TLC檢測、紅外在線監測或GC檢測反應終點。

7.根據權利要求1-4任一項所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中α-氨基-對羥基苯乙酸和甲醇的摩爾比為1:?8–100，優選的，α-氨基-對羥基苯乙酸和甲醇的摩爾比為：1:?20-100。

8.根據權利要求1-4任一項所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中α-氨基-對羥基苯乙酸或其鹽和三氧化硫的摩爾比為：1:?0.2-1.5，優選的α-氨基-對羥基苯乙酸：三氧化硫的摩爾比為1:0.5–1.5。

9.根據權利要求1-4任一項所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)在20℃?-60℃條件下反應。

10.根據權利要求1-4任一項所述的一種α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯或其硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的堿為為氨水、碳酸鈉或碳酸氫鈉。