[發明專利]一種溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法有效

申請號：	201310471378.5	申請日：	2013-10-11
公開（公告）號：	CN103553952A	公開（公告）日：	2014-02-05
發明（設計）人：	孟蘭尊	申請（專利權）人：	孟蘭尊
主分類號：	C07C229/36	分類號：	C07C229/36;C07C227/40
代理公司：	石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100	代理人：	董金國;張素靜
地址：	050000 河北省***	國省代碼：	河北;13
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種溶液氨基羥基苯乙酸回收方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法。

背景技術

α-氨基-對羥基苯乙酸（HPG）主要用于阿莫西林、頭孢哌酮等藥物的生產。隨著阿莫西林生產技術的創新，生物酶法合成阿莫西林由于工藝穩定，質量好，成本低，綠色環保迅速得到發展。由于酶法合成阿莫西林是投入的α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯過量，同時由于α-氨基-對羥基苯乙酸甲酯在過程中水解成α-氨基-對羥基苯乙酸，且含量較高。如果排入環保直接排出，不僅增加成本也增加環保運行負擔。所以回收酶法合成阿莫西林母液中的α-氨基-對羥基苯乙酸具有現實意義。

阿莫西林的發展帶動α-氨基-對羥基苯乙酸的生產，在利用酶裂解對羥基苯海因制備左旋α-氨基-對羥基苯乙酸時，所得酶解液中除含有不足3%α-氨基-對羥基苯乙酸外，還有許多水溶性蛋白質殘留。經濃縮，結晶得到產品。產品不僅比旋低且含有較多的蛋白殘留，影響下游藥品質量。常用的回收方法如蒸發濃縮結晶法極為浪費資源、離子交換法又因容易結柱而不易推廣應用，因此開發一種新的提取回收技術也非常迫切。

中國專利CN102392060B公開了一種利用納濾膜濃縮、等電點結晶原理回收阿莫西林母液中α-氨基-對羥基苯乙酸的方法，該專利的回收方法顯示調節母液的pH至9.0~9.5，以增加α-氨基-對羥基苯乙酸的溶解度，濃縮后利用等電點沉淀使α-氨基-對羥基苯乙酸析出結晶。但是待分離母液中還含有大量的水溶性氨基酸，如6-氨基青霉烷酸（6-APA），其與α-氨基-對羥基苯乙酸的等電點較為相近，α-氨基-對羥基苯乙酸的等電點在pH5.0左右，6-APA的的等電點在pH4.2；因此，根據CN102392060B所公開的方法回收α-氨基-對羥基苯乙酸，采用pH3.5~5.0進行等電點沉淀，其必然造成α-氨基-對羥基苯乙酸的回收率較低并混有大量的6-APA，所得的產品純度低，質量差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單、安全穩定、節能環保、環境友好、回收率高且產品純度高易于產業化的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法。

為了達到上述技術目的，所采用的技術方案如下：

本發明的回收方法包括下述步驟：

步驟一：向含有α-氨基-對羥基苯乙酸的溶液中加入無機酸至PH≤?7，向所得溶液中加入活性炭，并升溫至50~100℃，過濾；

步驟二：將步驟一所得溶液濃縮至α-氨基-對羥基苯乙酸的濃度＞3%（m/m）；

步驟三：向步驟二所得溶液中加入成鹽劑，50?-?100℃保溫反應10-60分鐘；

步驟四：將步驟三所得溶液降溫至≤40℃，析出α-氨基-對羥基苯乙酸鹽；

步驟五：將步驟四所得的α-氨基-對羥基苯乙酸鹽與堿溶解于水中，調節pH4~7，并反復攪拌，生成α-氨基-對羥基苯乙酸沉淀和成鹽劑溶液；

步驟六：α-氨基-對羥基苯乙酸沉淀干燥后即為回收的α-氨基-對羥基苯乙酸。

作為對本發明的優選方案，本發明的回收方法所述α-氨基-對羥基苯乙酸為（+）α-氨基-對羥基苯乙酸時，成鹽劑為（-）成鹽劑；或所述α-氨基-對羥基苯乙酸為（-）α-氨基-對羥基苯乙酸時，成鹽劑為（+）成鹽劑；或所述α-氨基-對羥基苯乙酸與成鹽劑均為消旋體。

作為對本發明的優選方案，本發明的回收方法步驟一中加入無機酸至pH3~6。