[發明專利]一種溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法有效
| 申請號： | 201310471378.5 | 申請日： | 2013-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN103553952A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 孟蘭尊 | 申請（專利權）人： | 孟蘭尊 |
| 主分類號： | C07C229/36 | 分類號： | C07C229/36;C07C227/40 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人： | 董金國;張素靜 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 溶液 氨基 羥基 苯乙酸 回收 方法 | ||
1.一種溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于其包括下述步驟：
步驟一：向含有α-氨基-對羥基苯乙酸的溶液中加入無機酸至PH≤?7，向所得溶液中加入活性炭，并升溫至50~100℃，過濾；
步驟二：將步驟一所得溶液濃縮至α-氨基-對羥基苯乙酸的濃度＞3%（m/m）；
步驟三：向步驟二所得溶液中加入成鹽劑，50?-?100℃保溫反應10-60分鐘；
步驟四：將步驟三所得溶液降溫至≤40℃，析出α-氨基-對羥基苯乙酸鹽；
步驟五：將步驟四所得的α-氨基-對羥基苯乙酸鹽與堿溶解于水中，調節pH4~7，并反復攪拌，生成α-氨基-對羥基苯乙酸沉淀和成鹽劑溶液；
步驟六：α-氨基-對羥基苯乙酸沉淀干燥后即為回收的α-氨基-對羥基苯乙酸。
2.根據權利要求1所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于所述α-氨基-對羥基苯乙酸為（+）α-氨基-對羥基苯乙酸時，成鹽劑為（-）成鹽劑；或所述α-氨基-對羥基苯乙酸為（-）α-氨基-對羥基苯乙酸時，成鹽劑為（+）成鹽劑；或所述α-氨基-對羥基苯乙酸與成鹽劑均為消旋體。
3.根據權利要求1或2所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于步驟一中加入無機酸至pH3~6。
4.根據權利要求1或2所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于步驟一所述的無機酸選自鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸。
5.根據權利要求1或2所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于步驟三所述的成鹽劑與α-氨基-對羥基苯乙酸的摩爾比為0.8~1.2：1。
6.根據權利要求5所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于步驟三所述的成鹽劑與α-氨基-對羥基苯乙酸的摩爾比為0.95~1.05：1。
7.根據權利要求1或2所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于步驟三所述的成鹽劑選自1-苯基乙磺酸、1-苯基乙磺酸鹽、3-溴樟腦磺酸或3-溴樟腦磺酸鹽。
8.根據權利要求7所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于所述的1-苯基乙磺酸鹽為1-苯基乙磺酸的銨鹽、鈉鹽或鉀鹽；所述3-溴樟腦磺酸鹽為3-溴樟腦磺酸的銨鹽、鈉鹽或鉀鹽。
9.根據權利要求1或2所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于步驟五所述堿選自氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
10.根據權利要求1或2所述的溶液中α-氨基-對羥基苯乙酸的回收方法，其特征在于于步驟五調節pH4.5~5.5。
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