[發明專利]一種具有預退火功能的勻膠機

有效

• 申請號: 201310469862.4
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN103495529A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 黃志明;歐陽程;周煒;吳敬;高艷卿;龍芳;褚君浩
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海技術物理研究所
• 主分類號: B05C9/14
• 分類號: B05C9/14;B05C5/02;B05C11/00;B05C11/08;B05C11/10
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 郭英

技術領域

本發明涉及一種勻膠機，特別涉及一種具有預退火功能的勻膠機。

背景技術

溶膠-凝膠法是一種重要的薄膜材料制備手段，具備合成溫度低，摻雜方便，實驗條件靈活可控，成本低廉等優點[見參考文獻一]。該法一般需要用到勻膠機（用于將前驅體溶液旋涂到襯底片上）和快速退火爐（用于樣片的熱處理），需要進行手動滴膠、甩膠、低溫熱退火、高溫熱退火等實驗過程[見參考文獻二]。在其傳統應用中，該法存在著以下待改進之處。

首先需要改進的是手動的滴膠旋涂操作過程。在每個熱處理過程前，需要使用膠頭滴管汲取溶膠并滴出少許到襯底片上，使用勻膠機完成甩膠涂膜。反復進行汲取溶膠、滴膠的過程看似簡單，實際需要耗費部分時間，并且有一定的經驗性。尤其對于需要使用溶膠-凝膠法批量制備樣品片，所需生長的薄膜涉及到厚度較厚、需要進行數百次乃至數千次的滴膠、旋涂操作時，可能會出現一定的問題。比如每次滴膠的位置需要肉眼判斷；滴膠量不能保證每次都精確一致；長時間的手動操作耗費工時等。

另一方面，在熱退火處理過程上需要改進。溶膠凝膠法需要對每層甩膠后的薄膜進行熱退火處理，以實現材料的逐層生長，最終達到所需的薄膜厚度。該過程的缺點在于，當溶劑中金屬鹽的溶解度較低時，制得每層薄膜的厚度較小，往往需要經過很多次的滴膠-甩膠-低溫熱退火-高溫熱退火周期才能制備得到所需厚度的膜層。例如，在使用溶膠-凝膠法制備錳鈷鎳氧化物薄膜時，需要制備6-10μm厚的薄膜才能保證其較低的方塊電阻和紅外光吸收，以利用其熱敏特性實現紅外熱探測。而實際制作時，由于錳、鈷、鎳的醋酸鹽溶液的濃度較低，每次甩膠只能得到大約22nm厚的薄膜，以8μm的膜厚計，需要重復約360次才能制得[見參考文獻三、四]。如果每個制膜周期花費15分鐘，則完成薄膜制作需要90小時，即十余個工作日，效率較為低下。若能在每個涂膜周期后進行低溫預退火處理，則可反復多次涂膜后集中退火，如此可以大大縮短制膜時間。

本專利通過常閉型水閥的簡單開關動作控制，實現自動滴膠、甩膠的過程；利用觸點開關控制紅外燈的功率，實現薄膜樣品的預退火過程；采用散熱裝置為勻膠機內膽降溫，并促進加熱裝置內外的熱量交換，實現熱平衡。本發明克服了手動汲取溶膠-滴膠操作可能帶來的經驗性問題，大大縮短制膜時間，提高了制膜效率。

以上涉及的參考文獻如下：

1.Hou,Y.,et?al.,Characterization?of?Mn(1.56)Co(0.96)Ni(0.48)O(4)films?for?infrared?detection.Applied?Physics?Letters,2008.92(20).

2.侯云，黃志明等,錳鈷鎳薄膜熱敏材料的制備方法.發明專利,2007.

3.葛玉建,化學沉積法低溫生長錳鈷鎳薄膜結晶性及紅外橢偏光譜研究.紅外與毫米波學報,2008.27:p.413.

4.葛玉建,錳鈷鎳氧化物薄膜的制備表征和器件研究.博士論文,2008.

發明內容

本發明提供一種可多次涂膜-烘膜的，具有預退火功能的勻膠機，克服了手動滴膠操作的經驗性，解決了溶膠-凝膠法制膜效率低的問題。

一種具有預退火功能的勻膠機的具體結構如圖1所示，包括注膠裝置，加熱裝置，散熱裝置和勻膠機四部分。

所述注膠裝置包括以下部件：型號為3WY-35-012的兩個ZQW單向止水閥4,12、60ml醫用橡膠活塞塑料注射器11、60ml醫用磨砂質玻璃注射器10、15ml的玻璃滴管3、常閉式水閥5、Y型三通6、精密手動升降臺及精密手動二維平移臺7、儲液瓶8和砝碼9。

所述加熱裝置主要由以下部件構成：功率275W的紅外燈14；型號為KW12-3Z-18的觸點開關15；型號為JQ1-DC12V-F的松下繼電器16；10kΩ限流電阻17；兩節6V電池18和220V交流電壓22。

所述散熱裝置主要由以下部件構成：直徑8mm的散熱銅管13、尺寸為154(L)×118(W)×30(H)mm³的散熱水排19（包括鋁制散熱排及12V直流風扇）、儲水盒20和QD型單相潛水泵21。

所述勻膠機1采用北京鑫有研公司生產的、裝有吸嘴2的KW-4A型勻膠機。