[發(fā)明專利]一種β-Sialon粉體的合成制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310469817.9
• 申請日: 2013-09-28
• 公開（公告）號: CN103524135A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 王瑞生;崔燚;魏恒勇;楊金萍;魏穎娜;趙君紅;卜景龍;王志發(fā)
• 申請（專利權）人: 河北聯(lián)合大學
• 主分類號: C04B35/599
• 分類號: C04B35/599;C04B35/626
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技術領域

本發(fā)明涉及一種無機材料β-Sialon粉體的合成制備方法，屬于材料科學技術領域。

背景技術

賽隆(Silaon)材料具有很高的常溫與高溫強度，化學穩(wěn)定性優(yōu)異，耐磨性和熱穩(wěn)定性好，在石油、化工、冶金、汽車和宇航等領域都有廣泛的應用潛力。其中β-Sialon是Sialon系列陶瓷中抗氧化性、耐高溫性和熱穩(wěn)定性最佳的Sialon物相。

目前β-Sialon粉體的合成方法主要有：高溫固相法、自蔓延高溫合成法和碳熱還原氮化法等。其中，碳熱還原氮化法是工業(yè)生產(chǎn)中最常用的制備方法之一，和其他方法比較，采用碳熱還原氮化法制備β-Sialon粉體，設備簡單，成本低廉。但傳統(tǒng)碳熱還原氮化法通常采用高嶺土、葉臘石、硅線石、火山灰和稻殼等天然原料和碳黑為原料，不僅原料難以混合均勻，而且合成溫度較高(通常在1500～1550℃)，還常含有其他雜質(zhì)物相，如15R相(4A1N·SiO₂)等。

為了提高原料的混合均勻程度，降低碳熱還原氮化法制備β-Sialon粉體的反應溫度，有人提出采用水解溶膠-凝膠法結合碳熱還原氮化工藝制備β-Sialon粉體。例如，賈曉林等以硝酸鋁、正硅酸乙酯、無水乙醇、蔗糖等為起始原料，通過水解溶膠-凝膠法結合碳熱還原氮化工藝在1450～1500℃合成出了粒徑在300nm左右的β-Sialon粉體(硅酸鹽學報，2004，32(8)：925-929.)。Osamu?Yamamoto等以異丙醇鋁、正硅酸乙酯、硝酸鎂等為原料通過水解溶膠-凝膠法合成出均勻凝膠，再采用碳熱還原氮化法在1500～1550℃合成出了單相的β-Sialon粉體(Intemational?Journal?ofInorganic?Materials，2001，3(8)：715-719.)。

然而，采用傳統(tǒng)的水解溶膠-凝膠法結合碳熱還原氮化法合成β-Sialon粉體時，多以金屬醇鹽為前驅(qū)體原料，由于不同前驅(qū)體原料之間的水解速率存在差異，導致凝膠化過程不易控制，且凝膠中鋁和硅組分難以實現(xiàn)原子級均勻混合，并未顯著降低碳熱還原氮化法制備β-Sialon粉體的合成溫度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有β-Sialon粉體制備技術中的不足，提供一種非水解溶膠-凝膠結合碳熱還原氮化法合成制備β-Sialon粉體的方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術方案：

一種非水解溶膠-凝膠結合碳熱還原氮化法合成制備β-Sialon粉體的方法，其特征包括以下步驟：非水解溶膠-凝膠法制備硅-鋁混合物，混合料制備，碳熱還原氮化反應制備β-Sialon粉體。

非水解溶膠-凝膠法制備硅-鋁混合物，是以無水氯化鋁、正硅酸乙酯和二氯甲烷為原料，按上述三者依次的摩爾比為1：1：8.7配制反應液，將反應液轉(zhuǎn)移至反應容彈內(nèi)，在110～130℃烘箱中加熱10～30h引發(fā)非水解溶膠-凝膠反應，合成出硅-鋁混合物凝膠，將該凝膠于60～100℃干燥1～10h得到干凝膠，干凝膠經(jīng)300～500℃預煅燒0.5～1h，獲得硅-鋁混合物。

混合料制備，是以上述硅-鋁混合物為前驅(qū)體，以炭黑、石墨、蔗糖或分子量為86200的聚丙烯腈為碳源，MgO或CaF₂為礦化劑，將硅-鋁混合物、炭黑(或石墨，或蔗糖，或分子量為86200的聚丙烯腈)和礦化劑按一定比例配料經(jīng)攪拌混合后獲得混合粉體，在混合粉體中加入100～200ml無水乙醇，并放入球磨機中，研磨1～4h后脫醇及80℃干燥12～24h后獲得均化的混合料。

碳熱還原氮化反應合成制備β-Sialon粉體，是將均化的混合料放入管式氣氛爐中，在流動的氮氣中經(jīng)碳熱還原氮化反應，然后，在空氣中進行排碳熱處理即獲得β-Sialon粉體。

上述混合料制備中配料比例為：硅-鋁混合物干凝膠75～90wt％，炭黑(或石墨，或蔗糖，或分子量為86200的聚丙烯腈)10～25wt％，礦化劑(MgO或CaF₂)外加，為3～8wt％。

上述碳熱還原氮化反應合成制備β-Sialon粉體的制備條件為：氮化反應溫度為1300～1450℃，升溫速度為2～5℃／min，反應時間2～10h，氮氣流量為40～80ml／min，排碳熱處理溫度是500～900℃，保溫時間為0.5～5h。

有益效果