[發明專利]一種β-Sialon粉體的合成制備方法

無效

• 申請號: 201310469817.9
• 申請日: 2013-09-28
• 公開（公告）號: CN103524135A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王瑞生;崔燚;魏恒勇;楊金萍;魏穎娜;趙君紅;卜景龍;王志發
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C04B35/599
• 分類號: C04B35/599;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種β-Sialon粉體的合成制備方法，其特征在于該合成制備方法包括以下步驟：非水解溶膠-凝膠法制備硅-鋁混合物，混合料制備，碳熱還原氮化反應制備β-Sialon粉體：

(1)非水解溶膠-凝膠法制備硅-鋁混合物

非水解溶膠-凝膠法制備硅-鋁混合物干凝膠是以無水氯化鋁、正硅酸乙酯和二氯甲烷為原料，按上述三者依次的摩爾比為1：1：8.7配制反應液，將反應液轉移至反應容彈內，在110～130℃烘箱中加熱10～30h引發非水解溶膠-凝膠反應，合成出硅-鋁混合物凝膠，將該凝膠于60～100℃干燥1～10h得到干凝膠，干凝膠經300～500℃預煅燒0.5～1h，獲得硅-鋁混合物；

(2)混合料制備

混合料制備是以上述硅-鋁混合物為前驅體，以炭黑、石墨、蔗糖或分子量為86200的聚丙烯腈為碳源為碳源，MgO或CaF₂為礦化劑，將硅-鋁混合物、炭黑(或石墨，或蔗糖，或分子量為86200的聚丙烯腈)和礦化劑按一定比例配料經攪拌混合后獲得混合粉體，在混合粉體中加入100～200ml無水乙醇，并放入球磨機中，研磨1～4h后脫醇及80℃干燥12～24h后獲得均化的混合料；

(3)碳熱還原氮化反應制備β-Sialon粉體

碳熱還原氮化反應制備β-Sialon粉體是將均化的混合料放入管式氣氛爐中，在流動的氮氣中經碳熱還原氮化反應，再在空氣中進行排碳熱處理即獲得β-Sialon粉體。

2.如權利要求1所述的合成制備β-Sialon粉體的方法，其特征在于混合料制備中配料比例為：硅-鋁混合物為75～90wt％，炭黑(或石墨，或蔗糖，或分子量為86200的聚丙烯腈)為10～25wt％，礦化劑(MgO或CaF₂)外加，為3～8wt％。

3.如權利要求1所述的合成制備β-Sialon粉體的方法，其特征在于碳熱還原氮化反應制備β-Sialon粉體的制備條件為：氮化反應溫度為1300～1450℃，升溫速度為2～5℃／min，反應時間2～10h，氮氣流量為40～80ml／min；排碳熱處理溫度為500～900℃，保溫時間為0.5～5h。