[發明專利]一種帶有酯基的伯醇氧化生成醛的制備方法

在審

• 申請號: 201310467594.2
• 申請日: 2013-10-09
• 公開（公告）號: CN104557527A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 徐向亞;張明森;劉紅梅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/29
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇

1.一種帶有酯基的伯醇氧化生成醛的制備方法，該方法包括：在攪拌條件下，將式（I）所示的帶有酯基的伯醇在溶劑存在下在氧化劑作用下發生氧化反應生成醛；所述的氧化劑含有Al₂O₃載體和負載在Al₂O₃載體上的氯鉻酸吡啶嗡鹽，且以該氧化劑的總重量為基準，所述Al₂O₃載體的含量為1-99重量%，所述氯鉻酸吡啶嗡鹽的含量為1-99重量%，

其中，n=2、3、4、5、6、7、8或9；優選地，n=2、5、8或9。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，以該氧化劑的總重量為基準，所述Al₂O₃載體的含量為30-75重量%，所述氯鉻酸吡啶嗡鹽的含量為25-70重量%。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述溶劑為水、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲醇和乙醇中的一種或多種，優選為二氯甲烷和/或乙醇。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，式（I）所示的帶有酯基的伯醇：溶劑：氧化劑的摩爾比為1：0.1-2000：1-5。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其中，式（I）所示的帶有酯基的伯醇：溶劑：氧化劑的摩爾比為1：0.1-1500：2-3。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述氧化反應的條件包括：反應溫度為10-100℃，優選為20-50℃；反應時間為10-360分鐘，優選為30-240分鐘。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，所述氧化劑的制備包括下述步驟：（1）將氯鉻酸吡啶嗡鹽溶解于去離子水中；（2）將Al₂O₃載體添加到步驟（1）中氯鉻酸吡啶嗡鹽的水溶液中，且在加熱條件下攪拌、真空干燥。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，以所述氧化劑的總重量為基準，所述Al₂O₃載體的用量為1-99重量%，所述氯鉻酸吡啶嗡鹽的用量為1-99重量%；優選地，所述Al₂O₃載體的用量為30-75重量%，所述氯鉻酸吡啶嗡鹽的用量為25-70重量%。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其中，在制備所述氧化劑的步驟（2）中，所述加熱條件為：溫度為-10-100℃，優選為20-50℃；所述攪拌條件為：攪拌速率為50-2000轉/分，優選為150-1500轉/分；攪拌時間為10-360分鐘，優選為30-240分鐘。