[發(fā)明專利]超臨界CO2催化梔子苷水解制備梔子藍色素的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310466519.4 | 申請日： | 2013-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN103509368A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張紅萍;李紅艷;李婷 | 申請（專利權）人： | 邵陽學院 |
| 主分類號： | C09B57/00 | 分類號： | C09B57/00;B01J27/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 422000 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 臨界 co sub 催化 梔子 水解 制備 色素 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明屬于天然色素制備方法的技術領域，具體涉及一種從梔子中制備梔子藍的方法。
背景技術
梔子藍色素是從茜草科植物，梔子的果實中提取出黃色素，再與氨基化合物經(jīng)縮合反應而得的一種藍色素。在我國，梔子藍色素已成為被批準允許使用的食用天然色素，并列入到我國GB2760-2011《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中。關于梔子藍色素的制備在我國已有專利報道，但這些專利的方法都使用了酶作為梔子苷水解的催化劑，如專利CN1020732050采用酶促反應制備梔子藍色素，由于酶的穩(wěn)定性差，容易失去活性，因此該方法對水解反應的條件要求苛刻，而且酶催化反應后，需要對產(chǎn)物進行純化處理，使得酶難于回收再利用，不利于連續(xù)化生產(chǎn)，增加了生產(chǎn)成本。超臨界流體(?SCF)?因其具有很多優(yōu)異特性而在精細化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)以及高分子材料制備等領域具有廣泛的應用。近些年來，隨著研究的不斷深入，超臨界流體作為化學反應介質(zhì)或反應物受到廣泛的重視。國內(nèi)外的報道主要集中在將其作為反應介質(zhì)的研究。而利用超臨界CO2與水在高溫、高壓下產(chǎn)生碳酸，以其作為催化劑催化糖類水解的反應鮮有報道。為此，我們利用超臨界CO2的這一性質(zhì)，將其用于梔子苷的水解反應，然后加入堿性氨基酸和蛋白化合物與梔子苷元進行縮合反應制備梔子藍色素。該方法操作簡單，經(jīng)濟環(huán)保，有效解決了酶催化反應的弊端。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用超臨界CO2催化梔子苷水解制備梔子藍色素的方法。利用梔子果原料生產(chǎn)梔子黃色素后，其廢液中含有大量的梔子苷，將廢液精制，獲得梔子苷母液，再以超臨界CO2為糖苷水解的催化劑，水解得到梔子苷元，同時加入氨基化合物進行反應制備梔子藍色素。
所述的一種制備梔子藍色素的方法，其特征在于：將精制的梔子苷母液加入1-10體積倍的共熱溶劑，在加熱的條件下通入超臨界CO2，保持反應溫度100-160℃，體系壓力5-30MPa，反應1-10小時，得水解產(chǎn)物梔子苷元；在梔子苷元溶液中加入質(zhì)量體積比為1:5-1:30的氨基化合物，保持反應溫度30-100℃，反應10-50小時；反應結束后，將反應液過濾，調(diào)節(jié)濾液pH=2-3，使色素沉淀，將酸沉淀混合液過濾，得梔子藍粗品；將梔子藍粗品溶于10-40%堿溶液中，再用HPD100大孔樹脂吸附梔子藍色素，然后用40-80%乙醇水溶液洗脫色素，洗脫液在50℃進行減壓干燥，得到深藍色梔子藍色素。
所述的一種制備梔子藍色素的方法，其特征在于與梔子苷共熱的溶劑為甲醇、乙醇、正丁醇和異丙醇的一種或幾種的混合物。
所述的一種制備梔子藍色素的方法，其特征在于所述的氨基化合物為具有側鏈氨基的堿性氨基酸和蛋白質(zhì)的一種或幾種的化合物。所述氨基酸為精氨酸、賴氨酸或組氨酸的一種或幾種的混合物，所述的蛋白質(zhì)為精蛋白或卵清蛋白。
本發(fā)明利用超臨界CO2為糖苷水解催化劑，催化梔子苷水解生成梔子苷元，然后與氨基化合物反應制備梔子藍色素。該方法操作簡便、反應效率高，對環(huán)境無污染，具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施方式
?下面通過具體實施例對本發(fā)明的方法進行說明，但本發(fā)明并不局限于此。
下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
?實施例1????
將精制的梔子苷母液裝入高壓反應器中，加入母液1倍體積的共熱溶劑甲醇，在加熱的條件下通入超臨界CO2，保持反應溫度100℃，體系壓力5MPa，反應1小時，得水解產(chǎn)物梔子苷元；在梔子苷元溶液中加入質(zhì)量體積比為1:5的氨基化合物精氨酸，保持反應溫度30℃，反應10小時；反應結束后，將反應液過濾，調(diào)節(jié)濾液pH=2，使色素沉淀，將酸沉淀混合液過濾，得梔子藍粗品；將梔子藍粗品溶于10%堿溶液中，再用HPD100大孔樹脂吸附梔子藍色素，然后用40%乙醇水溶液洗脫色素，洗脫液在50℃進行減壓干燥，得到深藍色梔子藍色素。
?實施例2
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