[發明專利]一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法

有效

• 申請號: 201310464758.6
• 申請日: 2013-10-09
• 公開（公告）號: CN103508880A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 鄭土才;聶孝文;況慶雷;鄭建霖;魏源;陳鋒;王吉
• 申請（專利權）人: 江西吉翔醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C63/70
• 分類號: C07C63/70;C07C51/62
• 代理公司: 景德鎮市高嶺專利事務所(普通合伙) 36120
• 代理人: 程雷

1.一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括第一步的磺化反應：以苯甲酰氯為原料，經三氧化硫磺化制得5-氯甲酰間苯二磺酸；第二步的催化氯化反應：以三光氣為氯化劑，以叔胺類化合物為催化劑，催化劑使用量為三光氣重量的0.2%至5.0%，反應溫度為100-120℃，5-氯甲酰間苯二磺酸與三光氣在惰性溶劑中反應，得到5-氯甲酰間苯二磺酰氯；第三步的脫二氧化硫氯化反應：將氯氣通入第二步的反應液液面下，5-氯甲酰間苯二磺酰氯經脫二氧化硫氯化得到3,5-二氯苯甲酰氯。

2.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：叔胺類化合物的使用量為三光氣重量的0.5%至2.0%。

3.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述的叔胺類化合物為三正丁胺、N-甲基嗎啉、1,4-二甲基哌嗪、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、三亞乙基二胺、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5和4-二甲氨基吡啶的一種或兩種。

4.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯合成方法，其特征在于：催化氯化反應所用的惰性溶劑為鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙苯、異丙苯、氯苯、混二甲苯，其用量為三光氣重量的20-40%。

5.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯合成方法，其特征在于第一步的磺化反應：將1.0mol苯甲酰氯加熱至130℃，滴加2.2mol三氧化硫，控制2h滴完，滴加過程中將溫度逐漸升高至170℃，滴完繼續升溫至220℃并保持16h；第二步的催化氯化反應：將前述反應物冷卻至120℃，加入催化劑4-二甲氨基吡啶2.0g及混二甲苯60g，再分批加入三光氣2.2mol，保溫反應3h，減壓蒸餾回收溶劑，至內溫150℃結束；第三步的脫二氧化硫氯化反應：在175℃溫度下以0.4g/min的速度將氯氣通入反應液液面下，反應2.5h后至不再有二氧化硫放出，而后冷卻至50℃，減壓蒸餾，得粗產物。

6.如權利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯合成方法，其特征在于第一步的磺化反應：將1.0mol苯甲酰氯加熱至140℃，滴加2.2mol三氧化硫，控制2h滴完，滴加過程中將溫度逐漸升高至170℃，滴完繼續升溫至220℃并保持16h；第二步的催化氯化反應：將前述反應物冷卻至100℃，加入催化劑三亞乙基二胺1.1g及氯苯50g，再分批加入三光氣2.2mol，保溫反應4h，減壓蒸餾回收溶劑，至內溫150℃結束；第三步的脫二氧化硫氯化反應：保溫條件下以0.4g/min的速度將氯氣通入反應液液面下，反應2.0h后不再有二氧化硫放出，而后冷卻至50℃，減壓蒸餾，得粗產物。