[發明專利]高壓絕緣子污穢成分測定方法

有效

• 申請號: 201310461244.5
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103674990A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陸國俊;王勇;黃青丹;宋浩永;王勁;黃慧紅;張德智;趙崇智;劉靜;徐詩穎;吳培偉;李聃;裴利強;呂慧媛;李助亞;練穆森
• 申請（專利權）人: 廣州供電局有限公司
• 主分類號: G01N23/227
• 分類號: G01N23/227;G01N21/25;G01N21/73;G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;曾旻輝

技術領域

本發明涉及成分測定的方法，特別是涉及一種高壓絕緣子污穢成分測定方法。?

背景技術

據統計，高壓絕緣子污穢引起的絕緣閃絡事故次數目前在電網的總事故次數中已占居第二位，僅次于雷害事故，但是污閃事故造成的損失卻是雷害事故的9-10倍。?

因污染源的不同，大氣中各類顆粒物在絕緣子表面沉積的污穢化學成分也因大氣環境和污染源的不同而存在很大差異。目前我國大多采用等值附鹽密度和等值灰密來評價電瓷表面的臟污程度。但在實際應用中發現相同鹽密條件下的絕緣子污閃電壓卻有很大的差異,若高壓絕緣子污穢物質所含的一價鹽(主要NaCl為代表)成分多,則污閃電壓就偏低；所含的二價鹽(主要以CaSO₄為代表)多,則污閃電壓就偏高；不同的灰也具有不同的吸附性和吸水性，會直接影響到絕緣子表面污穢的積累性和吸水性，這也會改變污閃發生的條件。?

高壓絕緣子污穢的化學成分直接影響到了污閃事故的發生，致使不同地形地貌條件下的污閃電壓有較大差異。因此為了能夠較好的研究不同地形地貌條件下，高壓絕緣子污穢化學成分對污閃事故的影響，有必要對高壓絕緣子污穢的化學成分進行定性及定量分析。?

然而，由于高壓絕緣子污穢成分較為復雜，之前并無成熟方法準確測定高壓絕緣子污穢成分。?

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，提供一種準確測定高壓絕緣子污穢成分測定方法。?

為實現上述技術目的，提供具體技術方案如下：?

一種高壓絕緣子污穢成分測定方法，具體步驟如下：?

A、樣品預處理：?

取高壓絕緣子污穢樣品，烘干得樣品1；?

B、定性及半定量分析：?

B1、利用X-射線光電子能譜儀對樣品1進行測試，確定樣品1中元素種類及相對含量；所述X-射線光電子能譜儀測試的工藝步驟和參數為取少量樣品1研磨成粉末，均勻鋪在樣品臺上，Al?K_α為激發源，靶電壓和靶電流分別為15kV和10mA，真空室氣壓小于4×10^-6Pa，分析器傳輸能量為50eV，測量步長為0.1eV，濺射角度為45°，濺射速度為0.2nm/s，濺射面積為2mm×2mm；?

B2、利用傅立葉變換紅外光譜儀對樣品1進行測試，確定樣品1中的化學基團種類；所述傅立葉變換紅外光譜儀測試的工藝步驟和參數為：取少量樣品1粉末與KBr按1:100研磨充分混合均勻后壓片制樣。紅外光譜分辨率4cm^-1，測量范圍4000～400cm^-1，掃描信號累加16次；?

C、定量分析：?

C1、取樣品1，利用精密天平精確稱量，用超純水溶解、超聲波分散、靜置22-26小時后用100ml定容瓶定容、采用0.35-0.55μm的濾膜進行過濾，取濾液，得樣品2；所述超聲波分散的工藝條件為在70-90℃的條件下，用超聲波分散器分散12-18分鐘；?

C2、根據所述步驟B1的測試結果，確定樣品2中陽離子種類，將樣品2進行ICP測試，測定樣品2中的陽離子含量，所述ICP測試工藝參數為：射頻功率1000-1200W,載氣1-1.4L/min,冷卻氣14-18L/min,等離子氣1-1.2L/min,凈化氣3.3-3.7L/min,觀察高度13-17mm,積分時間4-8s(取3次測量平均值)；?

C3、根據所述步驟B2的測試結果，確定樣品2中陰離子種類，將樣品2進行IC測試，測定樣品2中的陰離子含量，所述IC測試的工藝參數為：色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱(250mm×4mm),AS9-HC型保護柱(50mm×4mm);流動相:1.6-1.8mmol/L碳酸氫鈉+1.7-1.9mmol/L碳酸鈉淋洗液;45-55mmol/L硫?酸抑制器再生液;進樣體積:23-27μL;流速:1.4-1.6mL/min。?

在其中一些實施例中，所述步驟C2中的ICP測試工藝參數為：射頻功率1100W,載氣1.2L/min,冷卻氣16L/min,等離子氣1.1L/min,凈化氣3.5L/min,觀察高度15mm,積分時間6s。?

在其中一些實施例中，所述步驟C3中的IC測試的工藝參數為：色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱,AS9-HC型保護柱;流動相:1.7mmol/L碳酸氫鈉+1.8mmol/L碳酸鈉淋洗液;50mmol/L硫酸抑制器再生液;進樣體積:25μL;流速:1.5mL/min。?

本發明的高壓絕緣子污穢成分測定方法的具體包括了定性與定量分析：?