[發明專利]高壓絕緣子污穢成分測定方法

有效

• 申請號: 201310461244.5
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103674990A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 陸國俊;王勇;黃青丹;宋浩永;王勁;黃慧紅;張德智;趙崇智;劉靜;徐詩穎;吳培偉;李聃;裴利強;呂慧媛;李助亞;練穆森
• 申請（專利權）人: 廣州供電局有限公司
• 主分類號: G01N23/227
• 分類號: G01N23/227;G01N21/25;G01N21/73;G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;曾旻輝

1.一種高壓絕緣子污穢成分測定方法，其特征在于，具體步驟如下：

A、樣品預處理：

取高壓絕緣子污穢樣品，烘干得樣品1；

B、定性及半定量分析：

B1、利用X-射線光電子能譜儀對樣品1進行測試，確定樣品1中元素種類及相對含量，所述X-射線光電子能譜儀測試的工藝參數為：Al?K_α為激發源，靶電壓和靶電流分別為15kV和10mA，真空室氣壓小于4×10^-6Pa，分析器傳輸能量為50eV，測量步長為0.1eV，濺射角度為45°，濺射速度為0.2nm/s，濺射面積為2mm×2mm；

B2、利用傅立葉變換紅外光譜儀對樣品1進行測試，確定樣品1中的化學基團種類；所述傅立葉變換紅外光譜儀測試的工藝參數為：紅外光譜分辨率4cm^-1，測量范圍4000～400cm^-1，掃描信號累加16次；

C、定量分析：

C1、取樣品1，精確稱量，用超純水溶解、超聲波分散、靜置22-26小時后用100ml定容瓶定容、采用0.35-0.55μm的濾膜進行過濾，取濾液，得樣品2；所述超聲波分散的工藝條件為在70-90℃的條件下，用超聲波分散器分散12-18分鐘；

C2、根據所述步驟B1的測試結果，將樣品2進行ICP測試，測定樣品2中的陽離子含量，所述ICP測試工藝參數為：射頻功率1000-1200W,載氣1-1.4L/min,冷卻氣14-18L/min,等離子氣1-1.2L/min,凈化氣3.3-3.7L/min,觀察高度13-17mm,積分時間4-8s；

C3、根據所述步驟B2的測試結果，將樣品2進行IC測試，測定樣品2中的陰離子含量，所述IC測試的工藝參數為：色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱,AS9-HC型保護柱;流動相:1.6-1.8mmol/L碳酸氫鈉+1.7-1.9mmol/L碳酸鈉淋洗液;45-55mmol/L硫酸抑制器再生液;進樣體積:23-27μL;流速:1.4-1.6mL/min。

2.根據權利要求1所述的高壓絕緣子污穢成分測定方法，其特征在于，所述步驟C2中的ICP測試工藝參數為：射頻功率1100W,載氣1.2L/min,冷卻氣16L/min,等離子氣1.1L/min,凈化氣3.5L/min,觀察高度15mm,積分時間6s。

3.根據權利要求1所述的高壓絕緣子污穢成分測定方法，其特征在于，所述步驟C3中的IC測試工藝參數為：色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱,AS9-HC型保護柱;流動相:1.7mmol/L碳酸氫鈉+1.8mmol/L碳酸鈉淋洗液;50mmol/L硫酸抑制器再生液;進樣體積:25μL;流速:1.5mL/min。

4.根據權利要求1所述的高壓絕緣子污穢成分測定方法，其特征在于，所述步驟C1中，超聲波分散的工藝條件為：在80℃的條件下，用超聲波分散器分散15分鐘。

5.根據權利要求1所述的高壓絕緣子污穢成分測定方法，其特征在于，所述步驟C1中，靜置的時間為24小時。

6.根據權利要求1所述的高壓絕緣子污穢成分測定方法，其特征在于，所述步驟C1中，過濾采用0.45μm的濾膜。