[發(fā)明專利]一種檸檬酸鈣鹽的生產方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310460964.X
• 申請日: 2013-09-30
• 公開（公告）號: CN104513154A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發(fā)明（設計）人: 李北;周勇;熊結青;張健全;顧宗池
• 申請（專利權）人: 中糧生物化學（安徽）股份有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

技術領域

本發(fā)明涉及檸檬酸鈣鹽的生產方法。

背景技術

檸檬酸鈣鹽是一種優(yōu)良的營養(yǎng)強化劑、絡合劑、溶液緩沖劑，在食品、醫(yī)藥及化學等領域具有重要的應用價值。

現(xiàn)有技術中檸檬酸鈣鹽必須使用較高純度的檸檬酸和高純度輕質碳酸鈣或氫氧化鈣、氧化鈣反應得到，因此生產成本過高。

CN101348431A中公開了一種制取檸檬酸鈣的方法。該方法包括先由氯化鈣和碳酸氫銨反應制得高純度碳酸鈣（純度不低于98重量%），再將制得的高純度碳酸鈣與食用檸檬酸（所使用的食用檸檬酸需要符合國家食品添加劑標準，并且參與反應的食用檸檬酸水溶液的濃度不低于50g/L）反應制取檸檬酸鈣，并在制取的檸檬酸鈣中加入稀醋酸溶液控制鉛的含量，得到高純度的檸檬酸鈣。該方法中使用的食用檸檬酸需要預先進行提純，從檸檬酸發(fā)酵液到高純度食用檸檬酸的提純方法包括檸檬酸鈣鹽提取法，該方法需要進行過濾、中和、硫酸酸解、脫色、離交、濃縮結晶等步驟，在提純的過程中需要消耗硫酸等輔料，另一種食用檸檬酸提取方法為檸檬酸膜濾色譜提取法，膜濾色譜法需要進行膜濾、離交、色譜、濃縮結晶等步驟在提純過程中需要專門的提純設備，并且需要消耗酸、堿、樹脂等原輔料；高純度碳酸鈣的制備過程涉及鹽酸酸解、過濾、再沉淀等工序；因此這種檸檬酸鈣的制取方法在耗能及消耗原輔料較多的同時，會產生固體廢料石膏或其它污染物，因此現(xiàn)有技術生產高純度檸檬酸鈣鹽成本投入高、工序復雜且污染物排放多。

因此，需要開發(fā)一種省去檸檬酸發(fā)酵液提取過程中的酸解、離交、濃縮結晶等程序和碳酸鈣精制步驟的生產方法，并且在達到與現(xiàn)有技術相同效果的同時，顯著降低設備、水耗、能耗、輔料、人工、安全及環(huán)保等成本的投入，獲得符合國家及企業(yè)標準達到美國藥典USP33-NF28和美國食品添加劑FCC5標準的高純度檸檬酸鈣鹽的生產方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中存在的上述缺陷，提供一種無需預先從檸檬酸發(fā)酵液中提取高純度檸檬酸和無需預先對重質碳酸鈣原料進行精制的高純度檸檬酸鈣鹽的生產方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種檸檬酸鈣鹽的生產方法，其中，該方法包括將檸檬酸發(fā)酵清液與重質碳酸鈣接觸獲得粗檸檬酸鈣鹽晶體，用鹽酸將粗檸檬酸鈣鹽晶體酸解獲得溶液，并過濾，將獲得的濾過液與堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或多種接觸。

通過本發(fā)明實施例的結果可以看出，利用本發(fā)明提供的檸檬酸鈣鹽的生產方法無需預先從檸檬酸發(fā)酵液中提取檸檬酸，也不需要對重質碳酸鈣原料進行精制，可直接利用經簡單過濾的含有雜質的粗檸檬酸發(fā)酵清液與重質碳酸鈣反應獲得粗檸檬酸鈣鹽晶體沉淀，之后僅需進行一次性過濾除雜，并將獲得的濾過液與堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或多種進行接觸反應，獲得的檸檬酸鈣鹽的純度就能夠達到采用精制檸檬酸和精制氯化鈣生產檸檬酸鈣鹽的方法獲得的檸檬酸鈣鹽的純度。采用本發(fā)明提供的生產方法，能夠獲得純度為99.9-99.99%的、達到美國藥典USP33-NF28和美國食品添加劑FCC5標準的高純度檸檬酸鈣鹽。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構成對本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是本發(fā)明的高純度檸檬酸鈣鹽生產的工藝路線流程圖。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供一種檸檬酸鈣鹽的生產方法，其中，該方法包括將檸檬酸發(fā)酵清液與重質碳酸鈣接觸獲得粗檸檬酸鈣鹽晶體，用鹽酸將粗檸檬酸鈣鹽晶體酸解獲得溶液，并過濾，將獲得的濾過液與堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的氫氧化物、堿金屬的氧化物、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或多種接觸。

采用本發(fā)明的方法生產的檸檬酸鈣鹽為檸檬酸鈣或檸檬酸氫鈣。

所述檸檬酸發(fā)酵清液為本領域技術人員所公知的直接將檸檬酸發(fā)酵液經過過濾得到的；所述過濾的方法也為本領域技術人員所公知，得到的所述檸檬酸發(fā)酵清液中檸檬酸的含量為100-200g/L，濁度小于或等于20NTU，清液中無肉眼可見固形物。其中，所述檸檬酸發(fā)酵液可以采用本領域技術人員所公知的方法制備得到。