[發明專利]一種碳固體酸硅烷摻雜磷酸鈦鋰三組份表面改性氟化鐵正極材料及制備方法

有效

• 申請號: 201310460227.X
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103500816A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 水淼;徐曉萍;陳姝;鄭衛東;高珊;舒杰;馮琳;任元龍;程亮亮
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.碳固體酸硅烷摻雜磷酸鈦鋰三組份表面改性氟化鐵正極材料及制備方法，其特征在于將Al₂O₃∶SiO₂∶TiO₂∶NH₄H₂PO₄∶Li₂CO₃為0.05∶0.2∶1.9∶2.8∶0.65(摩爾比)的比例均勻混合，加入3％-9％的95％乙醇，在球磨機中以100-500轉／分鐘的轉速球磨10-50小時，球磨結束后在60℃-80℃，壓力為10Pa-100Pa真空烘箱中干燥2-10小時，取出后在瑪瑙碾缽中重新研磨10-30分鐘，研磨后的粉體以5-30℃／分鐘的速率升溫到600-1000℃保溫5-16小時制成Li_1.3Al_0.1Ti_1.9Si_0.2P_2.8O₁₂固態電解質粉體；將5-20g葡萄糖放置于90-120℃烘箱中干燥5-10小時后在馬弗爐中700-900℃溫度下恒溫碳化5-10小時，冷卻后放置于坩堝中，加入10-15mL濃硫酸在150-200℃烘箱內磺化1-5小時后得到碳固體酸；將含結晶水鐵鹽和氟化銨(摩爾比為1.0∶3.0-3.6)與重量百分比為3-15％的Li_1.3Al_0.1Ti_1.9Si_0.2P_2.8O₁₂固態電解質粉體、重量百分比為3-15％的碳固體酸、重量百分比為0.5-3.0％的助劑及重量百分比為0.5-3.0％的氨基硅烷、在高能球磨機中氣氛保護下常溫球磨5-20小時后，取出物料，在5％氫氣與95％氬氣的混合氣體保護下升溫到300-450度恒溫2-10小時后冷卻，制備得到FeF₃正極材料。?

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于上述的含結晶水鐵鹽為Fe(NO₃)₃·9H₂O，FeCl₃·6H₂O和Fe₂(SO₄)₃·9H₂O中的一種。?

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于上述的氨基硅烷為苯氨基甲基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、已二胺基甲基三乙氧基硅烷中的一種。?

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于上述的助劑為吐溫-80，span-60及tx-10中的一種。?

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于上述的氣氛為高純氮氣或高純氬氣。?