[發明專利]一種3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝

有效

• 申請號: 201310459991.5
• 申請日: 2013-09-29
• 公開（公告）號: CN103603006A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 馬淳安;徐穎華;毛信表;褚有群;趙峰鳴
• 申請（專利權）人: 杭州賽龍化工有限公司;浙江工業大學
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，包括：以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的堿性水溶液（1）為電解液，電解完全后通過鹽酸酸析、過濾得到3,6-二氯吡啶甲酸，過濾得到的酸析母液（3）進行回收利用；其特征在于酸析母液（3）的回收利用方法包括如下步驟：先用雙極膜電滲析處理酸析母液（3），制備得到堿性水溶液（6）、水（7）和鹽酸濃度在0.5～2.0mol/L的酸性水溶液（4），然后調節酸性水溶液（4）的pH=0～1；再用濃縮電滲析濃縮酸性水溶液（4）得到pH＝2.0～4.0的淡化液（8）和濃縮液（5）；所述的堿性水溶液（6）和水（7）用于配制3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的堿性水溶液（1），所述的濃縮液（5）用于酸析，所述的淡化液（8）用于調節酸性水溶液（4）的pH和/或配制3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的堿性水溶液（1）。

2.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：使得雙極膜電滲析制備的酸性水溶液（4）中鹽酸的濃度為1～1.5mol/L。

3.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：調節酸性水溶液（4）的pH=0.3～0.7。

4.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：使得濃縮電滲析得到的淡化液（8）的pH=2.5～3.5。

5.如權利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：雙極膜電滲析制得的酸性水溶液（4）中鹽酸濃度為1～1.5mol/L；調節酸性水溶液（4）的pH=0.3～0.7；使得濃縮電滲析得到的淡化液（8）的pH=2.5～3.5。

6.如權利要求1～5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于酸析母液（3）的回收利用方法還包括如下步驟：先用吸附劑吸附出酸析母液中的部分3,6-二氯吡啶甲酸，再進行雙極膜電滲析。

7.如權利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：使得吸附劑吸附后，酸析母液（3）中3,6-二氯吡啶甲酸的濃度小于0.5wt%。

8.如權利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：使得吸附劑吸附后，酸析母液（3）中3,6-二氯吡啶甲酸的濃度小于0.2wt%。

9.如權利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：所述的吸附劑為活性炭或者吸附樹脂。

10.如權利要求7或8所述的3,6-二氯吡啶甲酸的電解合成工藝，其特征在于：所述的吸附劑為活性炭。